標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21650.2-2008 壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度 第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過(guò)氣體吸附技術(shù)對(duì)固體材料中的介孔(直徑約為2 nm至50 nm)和大孔(直徑大于50 nm)進(jìn)行表征。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣體吸附方法測(cè)量這些孔結(jié)構(gòu)參數(shù)時(shí)應(yīng)遵循的程序、條件及數(shù)據(jù)處理方式。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)通常采用氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì),在液氮溫度下(約77 K)進(jìn)行。選擇氮?dú)馐且驗(yàn)樗谶@一溫度下的飽和蒸氣壓適中,能夠有效填充樣品表面的各種孔隙,并且易于從空氣中獲得高純度的氮?dú)狻4送?,該?biāo)準(zhǔn)還提到了其他可能使用的吸附氣體,如氬氣等,但主要以氮?dú)鉃槔f(shuō)明操作流程。

標(biāo)準(zhǔn)中明確了樣品準(zhǔn)備的重要性,包括去除表面污染物、保證樣品干燥以及確保其具有足夠的代表性。對(duì)于不同類型的材料,可能需要采取特定的預(yù)處理措施來(lái)達(dá)到最佳測(cè)試狀態(tài)。

在具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,《GB/T 21650.2-2008》描述了幾種常用的數(shù)據(jù)采集模式,比如靜態(tài)容量法與動(dòng)態(tài)流量法,并給出了每種方法適用的情況及其優(yōu)缺點(diǎn)。同時(shí),也強(qiáng)調(diào)了正確選擇合適的相對(duì)壓力范圍對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定孔徑分布至關(guān)重要。

關(guān)于數(shù)據(jù)分析,《GB/T 21650.2-2008》推薦了幾種模型用于計(jì)算孔體積、比表面積以及孔徑分布曲線,其中包括BJH(Barrett-Joyner-Halenda)理論、DFT(密度泛函理論)等。這些理論模型基于不同的物理原理,適用于不同類型孔結(jié)構(gòu)的分析。用戶需根據(jù)實(shí)際樣品特性選擇最恰當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)進(jìn)行計(jì)算。

此外,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了質(zhì)量控制方面的指導(dǎo)原則,建議定期校準(zhǔn)儀器、檢查系統(tǒng)密封性并使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性,以確保長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠的測(cè)試性能。


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  • 2008-04-16 頒布
  • 2008-10-01 實(shí)施
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GB/T 21650.2-2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔_第1頁(yè)
GB/T 21650.2-2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔_第2頁(yè)
GB/T 21650.2-2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔_第3頁(yè)
GB/T 21650.2-2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔_第4頁(yè)
GB/T 21650.2-2008壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔_第5頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛19.120

犃28

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑

分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法

分析介孔和大孔

犘狅狉犲狊犻狕犲犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀犪狀犱狆狅狉狅狊犻狋狔狅犳狊狅犾犻犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊

犫狔犿犲狉犮狌狉狔狆狅狉狅狊犻犿犲狋狉狔犪狀犱犵犪狊犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀—

犘犪狉狋2:犃狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犲狊狅狆狅狉犲狊犪狀犱犿犪犮狉狅狆狅狉犲狊犫狔犵犪狊犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀

(ISO159012:2006,IDT)

20080416發(fā)布20081001實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅳ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3術(shù)語(yǔ)和定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4符號(hào)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

5原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

5.1基本原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

5.2方法的選擇!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

6儀器性能的校驗(yàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

7校準(zhǔn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

8制樣!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

9靜態(tài)體積法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6

9.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6

9.2儀器與材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6

9.3典型測(cè)試步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!7

9.4計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!8

10流動(dòng)體積法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

10.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

10.2儀器與材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

10.3典型測(cè)試步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

10.4計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

11載氣法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

11.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

11.2儀器與材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

11.3典型測(cè)試步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

11.4計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12重量法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12.2儀器與材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12.3典型測(cè)試步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12.4計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!12

13等溫線類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!12

13.1概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!12

13.2遲滯回線類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!12

14孔徑分布計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!14

14.1使用參比等溫線!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!14

14.2微孔!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!15

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

14.3介孔與大孔!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!15

14.4孔徑分布表示方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!16

15結(jié)果報(bào)告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!17

附錄A(資料性附錄)介孔孔徑分布計(jì)算實(shí)例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!18

參考文獻(xiàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!21

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

前言

GB/T21650《壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度》分為以下3個(gè)部分:

———第1部分:壓汞法;

———第2部分:氣體吸附法分析介孔和大孔;

———第3部分:氣體吸附法分析微孔。

本部分為GB/T21650的第2部分。

本部分等同采用ISO159012:2006《壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第2

部分:氣體吸附法分析介孔和大孔》(英文版)。

為便于使用,與ISO159012:2006相比,本部分作了如下編輯性修改:

———將“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”改為“本部分”;

———將“ISO15901的本部分”修改為“本部分”,將“77.35K”全部修改為“77K”;

———用GB/T19587—2004代替ISO9277:1995,并修改了相應(yīng)的圖號(hào);

———增加了3.13“吸附分子可以到達(dá)的”表述;

———?jiǎng)h除了歐美地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)參比材料供應(yīng)機(jī)構(gòu)的通訊信息;

———將部分條文作了編輯性調(diào)整;

———將一些拼寫錯(cuò)誤、公式錯(cuò)誤中的錯(cuò)誤做了編輯性修改;

———重新調(diào)整了參考文獻(xiàn)的序號(hào)和格式;

———修改了圖1、圖2和圖3中坐標(biāo)軸說(shuō)明文字的位置,延長(zhǎng)了圖2中H2類型曲線的脫附分支;

———將附錄A中變量單位的“/”表達(dá)方式修改為腳標(biāo)表示,補(bǔ)充了附錄A中無(wú)量綱量的單位。

本部分的附錄A為資料性附錄。

本部分由全國(guó)篩網(wǎng)篩分和顆粒分檢方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC168)提出并歸口。

本部分起草單位:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所、北京市理化分析測(cè)試中心。

本部分主要起草人:朱慶山、黃文來(lái)、周素紅、鄒濤、李鳳霞、王勇、謝朝暉。

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

引言

通常,不同類型的孔可視作固體內(nèi)的孔、通道或空腔,或者是形成床層、壓制體或團(tuán)聚體的固體顆粒

間的空間(如裂縫或空隙)。通常用孔隙率來(lái)表示固體材料的多孔特性,其更為準(zhǔn)確的定義為:一定量固

體中的可測(cè)定孔和空隙的體積與該固體所占有的總體積之比。除了可測(cè)定孔外,固體中可能還有一些

閉孔,這些孔與外表面不相通,且流體不能滲入。本部分不涉及閉孔(即不與外表面連通的空腔)的

表征。

多孔材料可以是細(xì)的或粗的粉末、堆積體、擠出物、薄片或單塊體等。它們的表征通常包括測(cè)定孔

徑分布以及總孔容或孔隙率。為滿足某些要求,有時(shí)還需研究孔的形狀和連通性,以及測(cè)定內(nèi)表面積和

外表面積。

多孔材料在如下領(lǐng)域具有重大的技術(shù)重要性:

———可控藥物釋放;

———催化;

———?dú)怏w分離;

———包括殺菌在內(nèi)的過(guò)濾;

———材料技術(shù);

———環(huán)境保護(hù)和污染控制;

———天然蓄儲(chǔ)性巖石;

———建筑材料性質(zhì);

———高分子和陶瓷工業(yè)。

眾所周知,多孔固體的性能(如強(qiáng)度、反應(yīng)性、滲透性或吸附容量)由其孔結(jié)構(gòu)決定,已有多種方法用

于表征孔結(jié)構(gòu)。由于大多數(shù)多孔固體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,因此不同方法得到的結(jié)果通常不能吻合,而且僅靠一種

方法也不能給出孔結(jié)構(gòu)的所有信息。應(yīng)依據(jù)多孔固體材料的應(yīng)用,其化學(xué)和物理特性和孔徑范圍選擇

最合適的表征方法。

最常用的方法如下:

a)壓汞法:加壓向孔內(nèi)充汞。此方法適于孔直徑范圍大約在0.003μm至400μm之間,尤其是

0.1μm至100μm之間的大多數(shù)材料。

b)氣體吸附分析介孔大孔法:通過(guò)吸附一種氣體表征孔結(jié)構(gòu),如液氮溫度下的氮?dú)狻T摲椒ㄟm

于測(cè)量孔徑范圍大約在0.002μm至0.1μm(2.0nm至100nm)之間的孔,該方法是表面積

評(píng)估技術(shù)(見(jiàn)GB/T19587—2004)的拓展。(其他孔徑分布分析技術(shù)可參見(jiàn)參考文獻(xiàn)[1])

c)氣體吸附分析微孔法:通過(guò)吸附一種氣體表征孔結(jié)構(gòu),如液氮溫度下的氮?dú)狻T摲ㄟm用于測(cè)量

孔徑范圍大約在0.0004μm至0.002μm(0.4nm至2.0nm)之間的孔。

犌犅/犜21650.2—2008/犐犛犗159012:2006

壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑

分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法

分析介孔和大孔

1范圍

GB/T21650的本部分規(guī)定了一種采用氣體吸附法測(cè)定孔隙率和孔徑分布的方法,用于比較性的

而非絕對(duì)意義上的測(cè)試。本方法局限于在恒定的控制溫度下,測(cè)定單位質(zhì)量樣品對(duì)氣體的吸附量。

本部分不規(guī)定使用特定的吸附氣體,但氮?dú)馐亲畛J褂玫奈綒怏w,而液氮溫度則是最常采用的分

析溫度。有時(shí)也使用其他吸附氣體,包括氬氣、二氧化碳和氪氣。也采用其他分析溫度,包

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