標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21927-2008 食品中叔丁基對苯二酚的測定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范食品中叔丁基對苯二酚(TBHQ)含量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜技術(shù)作為主要分析手段,適用于各類食品樣品中TBHQ含量的準(zhǔn)確測定。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn),首先需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。對于不同類型的食品,預(yù)處理方法可能有所不同,但通常包括提取、凈化等步驟,以確保目標(biāo)化合物能夠從復(fù)雜基質(zhì)中有效分離出來,并減少干擾物質(zhì)的影響。提取過程可能使用有機(jī)溶劑如乙腈或甲醇等,通過超聲波輔助等方式提高提取效率;凈化則可能借助固相萃取柱或其他適合的技術(shù)來去除雜質(zhì)。

接下來是高效液相色譜條件的選擇與優(yōu)化。這一步驟對于獲得準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了流動相組成、流速、柱溫以及檢測波長等關(guān)鍵參數(shù),這些都需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況和設(shè)備性能做適當(dāng)調(diào)整。常用的色譜柱類型為C18反相柱,而紫外檢測器則是較為常見的選擇之一。

最后,在完成樣品分析后,還需按照標(biāo)準(zhǔn)給出的數(shù)據(jù)處理方法計(jì)算出樣品中的TBHQ含量。這里涉及到校準(zhǔn)曲線的建立、樣品響應(yīng)值的讀取及最終濃度的換算等一系列操作。為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守質(zhì)量控制要求,比如定期檢查儀器性能、使用空白對照樣等措施。

此標(biāo)準(zhǔn)為食品安全監(jiān)管提供了技術(shù)支持,有助于保障消費(fèi)者健康并促進(jìn)食品行業(yè)的健康發(fā)展。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-05-16 頒布
  • 2008-11-01 實(shí)施
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GB/T 21927-2008食品中叔丁基對苯二酚的測定高效液相色譜法_第2頁
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文檔簡介

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犡40

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21927—2008

食品中叔丁基對苯二酚的測定

高效液相色譜法

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20080516發(fā)布20081101實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜21927—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:盧業(yè)舉、顧亮、劉坤、陳戈、劉琴芳、沈宏林、蔣俊樹。

犌犅/犜21927—2008

食品中叔丁基對苯二酚的測定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中叔丁基對苯二酚(TBHQ)的高效液相色譜熒光檢測器測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、方便面、速煮米、干果罐頭、腌制肉制品等食品

中TBHQ的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)各類食品中TBHQ檢出限為0.05μg/mL(進(jìn)樣量10μL)。

2原理

本標(biāo)準(zhǔn)用乙腈提取食品中的TBHQ,用正己烷脫脂。測試液用乙腈和1.5%的乙酸作為洗脫液,經(jīng)

反相C18色譜柱分離,熒光檢測器檢測,以外標(biāo)法定量。

3試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或同等純度的水。

3.1叔丁基對苯二酚(TBHQ)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。

3.2L抗壞血酸棕櫚酸酯。

3.3正己烷。

3.4冰乙酸。

3.5乙腈:色譜純。

3.6飽和乙腈:將乙腈和正己烷混合,在分液漏斗中充分振搖。靜置分層,收集下層溶液,并于每升溶

液中溶解100mg的L抗壞血酸棕櫚酸酯。

3.7TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱?。保埃埃恚纾裕拢龋?,加飽和乙腈溶解定容至100mL。TBHQ濃度為

1mg/mL,0℃~4℃避光保存。

3.8TBHQ標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移?。保恚蹋裕拢龋训膬湟?,加飽和乙腈定容至100mL,分別移?。保?,

5.0,10.0,20.0,50.0mL該TBHQ溶液,放入100mL容量瓶,加飽和乙腈至刻度,制成TBHQ含量分

別為0.1,0.5,1,2,5,10.0μg/mL的TBHQ標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4儀器和設(shè)備

4.1高效液相色譜儀,附熒光檢測器。

4.2移液器。

4.3振蕩器。

4.4微孔過濾器:孔徑0.45μm,有機(jī)溶劑型濾膜。

5分析步驟

5.1樣品處理

5.1.1食用油脂

稱取混合均勻的樣品10g(精確至0.001g),用正己烷溶解并定容至100mL。移取20mL該溶液

至150mL分液漏斗中,加入20mL飽和乙腈,振搖1mi

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