標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21933.1-2008 鎳鐵 鎳含量的測(cè)定 丁二酮肟重量法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過(guò)使用丁二酮肟作為沉淀劑來(lái)定量分析鎳鐵中鎳元素的含量。該方法基于化學(xué)反應(yīng)原理,在特定條件下,鎳離子與丁二酮肟(也稱為二甲基乙二醛肟)反應(yīng)生成不溶于水但可溶于有機(jī)溶劑如乙醇中的絡(luò)合物。此過(guò)程首先需要將樣品溶解于酸性介質(zhì)中,然后加入過(guò)量的丁二酮肟溶液,在適當(dāng)溫度下保溫一段時(shí)間以促進(jìn)完全反應(yīng)。形成的沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌去除未反應(yīng)物質(zhì)及雜質(zhì)后干燥并稱重,根據(jù)所得質(zhì)量計(jì)算出原始樣品中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程包括但不限于:準(zhǔn)確稱取一定量的試樣;用硝酸和鹽酸混合液進(jìn)行消解處理;調(diào)整pH值至適宜范圍;滴加適量丁二酮肟溶液形成沉淀;徹底清洗沉淀物直至無(wú)殘留試劑;最后將干凈的沉淀置于烘箱內(nèi)干燥至恒定重量。值得注意的是,為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性,操作過(guò)程中需嚴(yán)格控制條件,比如溫度、時(shí)間以及所用試劑純度等,并且建議設(shè)立空白對(duì)照組以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。
此外,該標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)規(guī)定了所需儀器設(shè)備的具體要求、各種試劑的配制方法及其規(guī)格參數(shù)等內(nèi)容,確保不同實(shí)驗(yàn)室之間能夠獲得一致可靠的測(cè)試結(jié)果。對(duì)于數(shù)據(jù)處理部分,則給出了如何從沉淀質(zhì)量推算出鎳含量的具體公式及相關(guān)注意事項(xiàng),幫助使用者正確理解并應(yīng)用此檢測(cè)技術(shù)。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-05-30 頒布
- 2008-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.100
犎11
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
鎳鐵鎳含量的測(cè)定
丁二酮肟重量法
犉犲狉狉狅狀犻犮犽犲犾—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋—
犜犺犲犱犻犿犲狋犺狔犾犵犾狔狅狓犻犿犲犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱
(ISO6352:1985,IDT)
20080530發(fā)布20081201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
前言
GB/T21933的本部分等同采用ISO6352:1985《鎳鐵———鎳含量的測(cè)定———丁二酮肟重量法》。
本部分與ISO6352:1985技術(shù)內(nèi)容完全相同,為便于使用,本部分作了如下修改:
a)“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”;
b)用小數(shù)點(diǎn)“.”代替英文版中作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;
c)刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言;
d)規(guī)范性引用文件采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
本部分的附錄A是規(guī)范性附錄,附錄B是資料性附錄。
本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。
本部分起草單位:山西太鋼不銹鋼股份有限公司。
本部分主要起草人:戴學(xué)謙、烏靜、胡建春。
Ⅰ
書
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
鎳鐵鎳含量的測(cè)定
丁二酮肟重量法
警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。
使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T21933的本部分規(guī)定了丁二酮肟重量法測(cè)定鎳鐵中鎳含量。
本部分適用于鎳鐵中鎳含量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):15%~60%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T21933的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管
GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶
GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T11415—1989實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)(多孔)過(guò)濾器孔徑、分級(jí)和牌號(hào)
3原理
試樣以硝酸分解,高氯酸脫水析出硅,過(guò)濾除硅后在酒石酸氨性介質(zhì)中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀
鎳,兩次沉淀后于150℃干燥稱重,濾液中殘余鎳用原子吸收法測(cè)定。
4試劑與材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>
4.1鹽酸,ρ1.19g/mL。
4.2氨水,ρ0.925g/mL。
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