GB/T 21994.7-2008氟化鎂化學(xué)分析方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

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犎１２

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９９４．７—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

鄰二氮雜菲分光光度法

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１９９４．７—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２１９９４《氟化鎂化學(xué)分析方法》分為８個(gè)部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定ＥＤＴＡ容量法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、白銀氟化鹽有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、廖志輝、陳湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭賢慧、王波、李冶。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９９４．７—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氟化鎂中三氧化二鐵量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鎂中三氧化二鐵的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤１．２０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本部分。

ＧＢ／Ｔ２１９９４．１—２００８氟化鎂化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料用堿性熔劑或酸性熔劑熔融后，以鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，在乙酸鹽緩沖介質(zhì)中ｐＨ（３．５～４．２）

鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有色絡(luò)合物，在波長５１０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３鹽酸（３ｍｏｌ／Ｌ）。

４．４鄰二氮雜菲（２．５ｇ／Ｌ）鹽酸羥胺（１０ｇ／Ｌ）混合溶液。

４．５乙酸銨溶液（２００ｇ／Ｌ）。

４．６三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（下面兩種方法可任選一種）

４．６．１稱?。玻矗担担缌狭蛩醽嗚F銨［Ｆｅ（ＮＨ４）２（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］（分析純），置于２００ｍＬ燒杯中，加

水溶解后，加入５０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯

存溶液１ｍＬ含０．５００ｍｇ三氧化二鐵。

４．６．２稱?。埃担埃埃珙A(yù)先在６００℃灼燒并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵（純度９９．９０％以上），置于

２００ｍＬ燒杯中，加２５ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），緩慢加熱至完全溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液１ｍＬ含０．５００ｍｇ三氧化二鐵。

４．７三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃埃恚倘趸F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（４．６），置于５００ｍＬ容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含０