GB/T 22146-2008飼料中洛克沙胂的測定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２１４６—２００８

飼料中洛克沙胂的測定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉狅狓犪狉狊狅狀犲犻狀犪狀犻犿犪犾犳犲犲犱狊—

犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

２００８０６２７發(fā)布２００８１００１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２１４６—２００８

前言

本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。

本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。

本標準負責起草單位：中國農業(yè)大學、農業(yè)部飼料效價與安全監(jiān)督檢驗測試中心（北京）。

本標準主要起草人：張麗英、王金榮、楊文軍、王宗義。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２１４６—２００８

飼料中洛克沙胂的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定飼料中洛克沙胂的含量。

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料中洛克沙胂的測定。

本標準定量限為５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３原理

用磷酸氫二鉀溶液作為提取液，用復合陰離子交換柱萃取柱凈化后，經反相Ｃ１８柱分離，采用紫外

檢測器檢測，根據洛克沙胂的色譜峰保留時間進行定性，以外標法進行定量分析。

４試劑和溶液

除特殊注明外，本標準所用試劑均為分析純。水為符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級用水規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２磷酸氫二鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２０ｇ磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４）用水溶解，并定容至１０００ｍＬ。

４．３硫酸銅溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）用水溶解，并定容至１００ｍＬ。

４．４固相萃取小柱淋洗液與洗脫液

４．４．１淋洗液１：６．８０ｇ／Ｌ乙酸鈉甲醇溶液。稱?。叮福埃缫宜徕c（Ｎａ２Ｃ２Ｈ３Ｏ２·３Ｈ２Ｏ）于燒杯中，加

入８００ｍＬ水溶解，用１０％乙酸調ｐＨ至７，加入５３ｍＬ甲醇，定容至１０００ｍＬ，４℃貯存。

４．４．２淋洗液２：無水甲醇。

４．４．３洗脫液：５％甲酸甲醇溶液，吸?。担恚碳姿幔脽o水甲醇定容至１００ｍＬ。

４．５流動相

４．５．１Ａ液：含０．１％甲酸的６．９８ｇ／Ｌ磷酸二氫鉀溶液，稱?。叮梗福缌姿岫溻洠ǎ耍龋玻校希矗┯跓?/p>

中，用水溶解，加入１ｍＬ甲酸溶液，并定容至１０００ｍＬ。

４．５．２Ｂ液：無水甲醇。

４．６洛克沙胂標準溶液

４．６．１標準貯備液：準確稱取洛克沙胂標準品（含量≥９９％）５００ｍｇ，置于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用

磷酸氫二鉀溶液（４．２）超聲溶解，配制成５００μｇ／ｍＬ標準貯備液，貯于４℃冰箱中。

４．６．２標準工作液：吸取標準貯備液（４．６．１）０．２、０．４、０．６、０．８、１．０ｍＬ