教程分析講稿

第第一概2013-10- 二、原子吸收光譜法的1955年澳大利亞 著《原子吸收光譜在化學分析中的應(yīng)用》展示儀器，奠定了原子吸收光譜法的理論2013-10- vsvs發(fā)現(xiàn)的吸收 的發(fā)190 9002013-10- AlanAlan(1916-1998)和他的原子吸收光譜儀在2013-10- 我國從60 始原子吸收的研究工1965年冶金第一臺原子吸收分光光2013-10- 靈敏選擇

每測一個元素要使用一個（空心陰極）麻煩2013-10- 四、子吸收光譜法的測量過程2013-10- 吸輻第E1吸輻基態(tài)原子處于激發(fā)態(tài)的 原子吸收光譜處于基態(tài)的原子吸收（輻射）的能等于吸收（輻射）的能等于E=h=hc/2013-10- 線，靈敏線，特征從基態(tài)躍遷到第一激發(fā) 所產(chǎn)生的吸收2013-10- 靈敏線最易 線是元素的靈2013-10- 一、子蒸氣中基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子的分原子吸收分析中，試樣的原子化一般采用當達到熱平衡條件時，激發(fā)態(tài)的原子數(shù)Nj與基NjNj/No=Pj/Poexp(－E/TNj/NoNj/No當E在2～10ev，T3000KNjNo即火焰中基態(tài)原子數(shù)占2013-10- 測量2013-10- 二、原子吸收線的輪廓與寬㈠原子吸收 定Iv＝Iovexp 入射光強

原子蒸氣厚度

2013-10- o原子吸收o原子吸收線的輪廓與透過曲透過曲o－特征o兩側(cè)2013-10- Ko/2—吸收線發(fā)射線：0.005～0.02

Kv與

素影 自然變寬（ 原子本性決定。N數(shù)量級約10-5nm熱變寬（Dopple由原子在空間作無規(guī)則D＝7.16210-7

TMD消除方法：減小燈D數(shù)量級一般為2013-10- 壓力變寬：不同粒子碰撞而產(chǎn)生的變寬起主要作用的 變寬，它引起譜線L 2013-10- 其它影響因素：影響因素是D和L所以吸收線總的寬度為0.01～0.1A無無論何種因素，譜線變寬都將導致原分析2013-10- 2013-10- ㈠積分吸收 用Kvd表∫∫Kvd＝(πe2/mc)·f·2013-10- 光對原子吸收線進較2013-10- R0.★因為R0.長為500nm，要分辨如此窄的譜線，其分辨率應(yīng)這樣高的分辨率，對現(xiàn)代儀器不可能達到如果用連續(xù)光譜作光源，所產(chǎn)生的吸收值將是微不足道分析。直到1955年，Walsh提出以“峰值吸收”來代替“積吸收”。從此，積分吸收難以測量 得以間接地解決2013-10- ㈡峰值吸

銳線光源：能發(fā)射出譜線半寬窄的發(fā)射若eaKv＝KoA＝若o＝Ko＝BNo

Kv為常數(shù)AA＝ 2013-10- 測量使用銳線光源e2013-10- CxAoCxAoAxC將.）Ao＝2013-10- 可以基線2013-10- 作用：提供待測元素的 要求：a.銳線輻射 譜氣體（蒸氣）放電燈Hg、Na無極2013-10- 或使光束分光光2013-10- ,,、陰極（鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔入被測元素）壓惰性氣體（譜線簡單、背景?。┕ぷ鬟^程：）陰極電子撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰極---待測原子濺射--- 空心陰極內(nèi)被激發(fā)---待測元素特 發(fā)射線電流越大，光強越大，但過大則譜線變2013-10- 問題：為什么HCl 小電流－溫度低，DopplerBroadening小，故產(chǎn)銳線惰性氣體難于激發(fā)且譜線相對簡單——2013-10- 電源調(diào)制－空心陰沖供2013-10- 原子MMmNnMNmMmNnn原子2013-10-

火焰石墨d.2013-10- 結(jié)構(gòu)：霧化器燃燒2013-10- 火火焰的溫度使待測元素離解成游離基燃燒涉及安全性、穩(wěn)定性、燃燒類型、組成比、位置高調(diào)節(jié)能火焰關(guān)2013-10- 空氣－煤氣，空氣空氣這種火焰在短波范圍內(nèi)對紫外光吸收2013-10- N2O－乙炔如Al、VMoTiW等空氣適 線在短波區(qū)內(nèi)元素的測如As(193.7nm)、Se(196.0nm)、2013-10- o無火焰原 適于1.易形成難熔氧化物的測定2.用于分析As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se。Te冷原子吸收法：分析痕量2013-10- 石墨爐結(jié) 進

樣品煙氣出外保氣氣

外保護氣出 內(nèi)保護氣出+-+

冷卻負電

石墨

冷卻水出電源 300~600 直流2013-0-8:冷卻水、套；內(nèi)、外惰性氣

長20mm、內(nèi)徑基本基本 開有一向上小孔，直徑約2mm，2013-10- 進石墨 ，每根石 使用約50~ 次從樣品處逸出。這一氣流保證了在灰化階段2013-10- 清原子灰 溫干時2013-10- 步目干除去溶～溶劑沸灰生成原手3凈化（消≥原子化溫3燒2013-10- 溶液溶液00 殘留的固point殘留的固Evaporationofsolventleavessolidfilmofontube2013-10- 基體煙霧

氣

GasStopCleanOutHighertemperatureformatrixremoval(350-mustnot Refractorycompoundsleftsuchas

2013-10- 原子化內(nèi)氣停

TEMPERATURTEMPERATUR

GasCleanOut(1000o-在光路中，固體殘留蒸發(fā)(1800-3000

0 TIME2013-10- 火焰與比較比較項火元靈敏 ppm- ppt-精密 一干 較 速 操作簡便程 簡 復(fù) 自動 是(可無人看護運行成 中2013-10- 火焰與石墨爐的靈敏度100g/LPb@217.0

石墨爐102