負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備

PAGEword文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯本科畢業(yè)論文（設(shè)計）(2014屆)題目：負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備學院：化學化工學院專業(yè)：化學工程與工藝學生姓名：學號：指導教師：職稱（學位）：教授合作導師：職稱（學位）：完成時間：2014年5月15日成績：學位論文原創(chuàng)性聲明茲呈交的學位論文，是本人在指導老師指導下獨立完成的研究成果。本人在論文寫作中參考的其他個人或集體的研究成果，均在文中以明確方式標明。本人依法享有和承擔由此論文而產(chǎn)生的權(quán)利和責任。聲明人（簽名）：年月日word文檔可自由復(fù)制編輯目錄中文摘要 2英文摘要 31引言 42實驗部分 62.1實驗儀器和試劑 62.1.1實驗儀器、型號及生產(chǎn)廠家 62.1.2實驗試劑 62.2試驗方法 72.2.1納米二氧化硅的制備與改性 72.2.2改性負載Ag4O4-SiO2的制備 72.2.3低含氫硅油的制備 82.2.4Karstedt催化劑的制備 92.2.5負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備 93結(jié)果與討論 93.1修飾后與未修飾納米二氧化硅的分析與表征 93.1.1產(chǎn)率計算 93.1.2紅外譜圖分析 103.1.3熱分析 103.1.4SEM表征 123.2低含氫硅油分析與表征 123.2.1低含氫硅油產(chǎn)率 123.2.2紅外譜圖分析 133.3產(chǎn)物的分析與表征 143.3.1產(chǎn)物產(chǎn)率 143.3.2紅外譜圖分析 143.3.3熱分析 154結(jié)論 16參考文獻 17致謝 18負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備化學化工學院學院化學工程與工藝專業(yè)葉苗苗（21007051079）指導老師：姚武（教授）摘要：本文通過正硅酸四乙酯(TEOS)水解制備了Ag4O4負載納米二氧化硅(SiO2)，然后用乙烯基三乙氧基硅烷對SiO2納米粒子表面進行改性。利用紅外光譜、掃描電鏡對改性前后的納米粒子進行了表征。在Karstedt催化劑的作用下，乙烯基三乙氧基硅烷修飾的負載Ag4O4-SiO2納米粒子與低含氫硅油經(jīng)過硅氫化反應(yīng)，合成負載Ag4O4-SiO2改性硅油。采用紅外光譜和熱重分析對產(chǎn)品進行了表征。關(guān)鍵詞：Ag4O4；二氧化硅；改性硅油；Karstedt催化劑PreparationofSiliconoilContainingTetrasilverTetxoxideandSiliconDioxideYeMiaomiaoDirector：YaoWu(Collegeofchemistryandchemicalengineering,HuangshanAbstract：Inthispaper,vinyltriethoxysilanemodifiednano-silica(SiO2)containingAg4O4waspreparedbythehydrolysisoftetraethylorthosilicate(TEOS),whichwascharacterizedbyFT-IRandSEM.WithKarstedtasthereactioncatalyst,vinyltriethoxysilanemodifiednano-silica(SiO2)containingAg4O4reactedwithlow-hydrogensiliconeoilbyhydrosilation,andnano-silica(SiO2)containingAg4O4modifiedsiliconoilwasproduced.ThetargetproductwascharacterizedbyFT-IRandTGA.Keywords:tetrasilvertetxoxide;silicondioxide;modifiedsiliconoil;Karstedt-catalyst1引言納米SiO2是一種在結(jié)構(gòu)上具有很大比表面積及孔容量，并且顆粒分布均勻、孔道在一定范圍內(nèi)連續(xù)并且易于調(diào)，更重要的是性質(zhì)穩(wěn)定的，是一種具有廣闊應(yīng)用前景的高分子材料。納米二氧化硅這些特殊的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)使其在催化、吸附脫附等方面有很重要的應(yīng)用，并且近幾年逐漸發(fā)展成為一種良好的載體材料。納米二氧化硅廣泛用于各個行業(yè)作為添加劑、催化劑載體、脫色劑、高級涂料、日用化妝品等領(lǐng)域。隨著科學技術(shù)的發(fā)展，人們使一些具有特殊功能的物質(zhì)負載在納米二氧化硅表面，使其具有更加特殊的功能。納米二氧化硅的制備主要有干法和濕法，干法主要包括氣相分解法和電弧法。濕法包括氣象沉淀法、化學沉淀法、溶膠-凝膠法和微乳液法，干法制備工業(yè)制備的納米二氧化硅純度高，性能好但設(shè)備投資大、生產(chǎn)過程中能耗大，成本高，故不常采用[1]。目前國內(nèi)外采用濕法制備納米二氧化硅。本實驗采用溶膠-凝膠法即傳統(tǒng)的Stober法，Stober等人發(fā)現(xiàn)用氨作為TEOS水解反應(yīng)的催化劑可以控制粒子的形狀和粒徑，并且制備簡易。古代人們都知道用銀器盛放一些溶液能夠保存的更長久，因為從很早大家就知道銀有很強的抗菌性，能夠吸附微生物并殺滅大多數(shù)微生物。然而現(xiàn)代研究我們知道了銀能夠滅菌的原理是微生物被吸附后，銀就會作用于微生物的一種酶（本質(zhì)是蛋白質(zhì)）這種酶在是微生物呼吸作用中起關(guān)鍵作用，然而這種酶一變性就會失去功效，微生物呼吸作用減弱就會迅速死亡。銀離子的殺菌本領(lǐng)特別強，每升水中只要含億萬分之二毫克的銀離子，即可殺死水中大部分細菌[2]。如果用一些化學試劑來凈化水，水中就會有很多化學試劑殘留，這些殘留大多是對人體有害的，如果身體接觸到這些水就會被刺激產(chǎn)生不適，而用銀制品殺菌凈化之后的水就不會像在用化學試劑處理的水那樣。據(jù)調(diào)查顯示，目前全球大多數(shù)的航空公司的濾水器都是銀制的，許多國家的游泳池也用銀來凈化[3]。納米銀粒徑的大小和在載體中的穩(wěn)定性決定了其對細菌的作用深度和持久性，因此納米銀顆粒常被加載在抗菌纖維的制備和涂層材料合成中作為抗菌性能實體從而發(fā)揮抗菌性能。隨著更深層的探索，經(jīng)中子衍射結(jié)果表明[4-5]Ag4O4構(gòu)象獨特，由2個Ag3+,2個Ag+和4個電平衡O2一結(jié)合形成的“多價銀”分子晶體。尚柯[6]在碩士論文研究中用TG（熱失重）分析證實其是Ag2O和Ag2O3混合而成。其滅菌機制為[7]Ag4O4能與細胞膜表面的-N基和-S基螯合并發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而產(chǎn)生改變蛋白質(zhì)構(gòu)象的電觸殺作用，這種作用對機體不表現(xiàn)毒性而且對病原體也不容易導致耐藥性或者突變的產(chǎn)生，也就是能夠殺滅生物和對病變細胞的抑制作用，優(yōu)于一般的抗微生物制劑。所以Ag4O4作為一種新型的抗微生物制劑它的發(fā)展前景非常吸引研究者的眼球。負載Ag4O4-SiO2改性硅油是一種新型有機硅整理劑，Ag4O4-SiO2改性硅油具有抗菌防皺作用，并且能與織物緊密結(jié)合，抗菌和防皺效果持久,不會產(chǎn)生耐藥性。對人體和環(huán)境的安全性高,被作為高效、廣譜、非藥物性抗菌劑產(chǎn)品之一。目前在內(nèi)衣、床上用品的功能化整理方面已獲得一定應(yīng)用。近年來，隨著各種傳染性病菌的肆虐流行,負載Ag4O4-SiO2改性硅油新型有機硅整理劑可望為人們的身心健康和保健提供有效屏障。2實驗部分2.1實驗儀器和試劑2.1.1實驗儀器、型號及生產(chǎn)廠家表2.1-1儀器、型號和生產(chǎn)廠家儀器名稱型號生產(chǎn)廠家電子天平AL104梅特勒-托利多儀器上海有限公司雙頻數(shù)控超聲波清洗器KQ-200VDB昆山市超聲儀器有限公司潔凈工作臺SB-JC-113上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠循環(huán)水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)鞏義市英峪予華儀器廠電熱真空干燥箱BZF-6020上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠雙向磁力加熱攪拌器79-2江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠臺式高速離心機RJ-TGL-16G-Ⅱ無錫市瑞江分析儀器有限公司集熱式恒溫磁力攪拌器DF-101C鞏義市英峪予華儀器廠傅立葉紅外光譜儀nicolet380美國Nicolet（尼高力）公司熱重分析儀TGA-4000PerkinElmer掃描電鏡

S3400Ⅱ

日本日立公司量筒、移液管、單口燒瓶、玻璃棒、冷凝管、PH試紙、四口燒瓶、溫度計、轉(zhuǎn)子、膠頭滴管、離心管、燒杯、注射器、瑪瑙研缽等2.1.2實驗試劑表2.1-2試驗所用試驗儀器、型號和生產(chǎn)廠家試劑名稱純度生產(chǎn)廠家硝酸銀分析純（≧99.8%）國藥集團化學試劑有限公司氨水分析純（25%—28%）上海中試化工總公司正硅酸乙酯分析純（≧28%）國藥集團化學試劑有限公司無水乙醇分析純（≧99.7%）中國·宿州化學試劑有限公司四甲基二硅氧烷分析純(≧98%）江蘇強盛功能化學股份有限公聚（甲基硅氧烷）分析純（≧99%)阿拉丁試劑（上海）有限公司八甲基環(huán)四硅氧烷分析純（≧99%)薩恩化學技術(shù)（上海）有限公司碳酸氫鈉分析純(≧99.5%)天津市博迪化工有限公司硫酸分析純(≧95%)上海中試化工總公司異丙醇分析純（≧99.7%)天津博迪化工股份有限公司1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷分析純（≧99%)上海紫一試劑廠氯鉑酸分析純（≧37%）上海試劑一廠注：實驗用水為去離子水2.2試驗方法2.2.1納米二氧化硅的制備與改性用移液管取3.3ml和用量筒取47ml無水乙醇于圓底燒瓶中，將上述混合液體于磁力攪拌器攪拌下，用移液管取4mlTEOS，一滴一滴緩慢加入到上述混合液中，攪拌反應(yīng)24h，制得納米二氧化硅，加入0.3ml乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌反應(yīng)12h.將溶液分裝于離心管中，以10000r/min離心五分鐘，用注射器吸除上清液，用乙醇清洗下沉固體，超聲分散10分鐘，離心五分鐘，吸除上清液，反復(fù)五次后，將離心管中下沉固態(tài)物質(zhì)取于燒杯中，置于100℃烘箱烘干。得到改性后的納米二氧化硅粒子。2.2.2改性負載Ag4O4-SiO2的制備方法二未加入0.0039gAg4O40.3ml乙烯基三乙氧基硅烷混合0.0039gAg4方法二未加入0.0039gAg4O40.3ml乙烯基三乙氧基硅烷混合0.0039gAg4O4方法一加入攪拌4mlTEOS滴加家加加反應(yīng)24h滴加反應(yīng)12h離心5分鐘吸取上清液，醇洗，離心五次烘干得產(chǎn)品納米二氧化硅制備實驗原理[8]：第一步：水解Si(OCH2CH3)4+H2O====Si(OH)4+C2H5OH第二步：縮合OHOHOHOHHO—Si—OH+HO—Si—OH====HO—Si—O—Si—OH+H2OOHOHOHOHOHOC2H5OHOHHO—Si—OH+C2H5O—Si—OC2H5===HO—Si—O—Si—OH+C2H5OHOHOC2H5OHOH第三步：聚合n(Si—O—Si)====(—Si—O—Si—)n氨水作為催化劑，正硅酸四乙酯不溶于水，水解反應(yīng)需要在有機溶劑中進行，實驗驗證甲醇、乙醇等是良好的水解反應(yīng)共溶有機溶劑，并且不參與正硅酸四乙酯水解的反應(yīng)。納米二氧化硅改性實驗原理[9]：在生成納米二氧化硅后加入乙烯基三乙氧基硅烷對納米二氧化硅改性。反應(yīng)中本身硅上羥基并為全部被取代，還有部分遺留，所以反應(yīng)原理：OHCH2=CH聚合CH2=CH(—Si—O—Si—)n+C2H5O—Si—OC2H5 (—Si—O—Si—)nOC2H52.2.3低含氫硅油的制備[10]在裝有轉(zhuǎn)子、溫度計、回流冷凝管的250ml的三口燒瓶中，加入10

g原料（聚（甲基硅氧烷）、八甲基環(huán)四硅氧烷、—四甲基二硅氧烷），于恒溫磁力加熱攪拌器中水浴加熱到26℃，加入濃硫酸，反應(yīng)八小時后降溫致20℃表2.1-3低含氫硅油投料量[7]聚（甲基硅氧烷）八甲基環(huán)四硅氧烷四甲基二硅氧烷濃硫酸碳酸氫鈉0.642ml9.58ml0.263ml0.184ml6.5g0.642ml9.58ml0.263ml0.184ml10g0.642ml9.58ml0.263ml0.184ml8g0.642ml9.58ml0.263ml0.184ml12g0.642ml9.58ml0.263ml0.184ml6.5g2.2.4Karstedt催化劑的制備[11-12]在干燥的含有轉(zhuǎn)子的100ml的燒瓶中加入0.9g干燥的氯鉑酸，5g異丙醇，攪拌溶解后加入2g碳酸氫鈉，1.3—二乙烯四甲基二硅氧烷，置于磁力攪拌器中，攪拌加熱，在70℃左右反應(yīng)30min后，濾掉固形物，得鉑—二乙烯基四甲基硅氧烷絡(luò)合物的異丙醇溶液，存于棕色瓶置于暗處計量使用。2.2.5負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備[13-14]在分別裝有轉(zhuǎn)子、溫度計、冷凝管的兩個四口燒瓶中加入2g負載Ag4O4改性后的納米二氧化硅，再加入0.02gKarstedt催化劑，加熱至80℃，緩慢用膠頭滴管滴加0.2g低含氫硅油，溫度逐漸上升致105℃并保持在此溫度下反應(yīng)，緩慢滴加完畢后，在105±1℃反應(yīng)3h。減壓下脫出低沸物，得到固體物質(zhì)。3結(jié)果與討論 3.1修飾后與未修飾納米二氧化硅的分析與表征[15]3.1.1產(chǎn)率計算正硅酸四乙酯4ml，密度0.9364g/ml，分子量208.33g/mol；二氧化硅：分子量60.084g/mol。根據(jù)正硅酸四乙酯水解原理計算二氧化硅產(chǎn)率。m(Si(OCH2CH3)4)=4ml×0.9364g/ml=3.7384gn(Si(OCH2CH3)4)=3.7384g÷208.33g/mol=0.01795molm(SiO2)=0.01795mol×60.084g/mol=1.0782gm(Ag4O4-SiO2)=1.0782g+0.0039g=1.0821gm(Ag4O4-SiO2)修飾后=1.0821g+0.039=1.1205g實驗平均每次產(chǎn)生Ag4O4-SiO2：0.7634g，未修飾Ag4O4-SiO2產(chǎn)品產(chǎn)率：實驗平均每次產(chǎn)生修飾后Ag4O4-SiO2：0.8654g，修飾后納米二氧化硅產(chǎn)品產(chǎn)率：產(chǎn)率分析：納米二氧化硅制備是采用正硅酸四乙酯的水解，水解是一個可以反應(yīng)，不會完全水解，另外修飾也并不可能完全將乙烯基反應(yīng)修飾在納米二氧化硅上去，并且負載不一定會完全將四氧化四銀負載到納米二氧化硅上去，所以70%左右的產(chǎn)率是合理的并且符合預(yù)期的，而且從側(cè)面反應(yīng)納米二氧化硅的制備與改性以及負載制備是相對成功的。3.1.2紅外譜圖分析采用傅里葉變換紅外光光譜儀(FT-IR),溴化鉀壓片法，修飾后與未修飾納米二氧化硅的結(jié)構(gòu)紅外譜圖如下圖3.1.1和圖3.1.2圖3.1.1未修飾納米二氧化硅紅外光譜圖圖3.1.2經(jīng)過改性后的納米二氧化硅紅外譜從紅外圖譜看出，圖3.1.1，圖2在1000~1100cm-1處有一明顯的吸收峰，這是Si-O鍵，這是Si-O鍵的伸縮振動引起。從圖1可以看出，在3100~3700cm-1處有一明顯的吸收峰，這是羥基的伸縮振動引起的，說明SiO2納米粒子表面羥基的存在，使SiO2納米粒子表面呈親水性。圖3.1.2可以看出，其由羥基伸縮振動引起的吸收峰變得較弱，這說明羥基的量有所減少，也說明了乙烯基三乙氧基硅烷是與SiO2納米粒子表面的羥基相鏈接的，同時，在1600cm-1位置左右出現(xiàn)了新的小而銳的吸收峰，這說明改性后的納米粒子的表面帶上了不飽和雙鍵，而乙烯基三乙氧基硅烷確有不飽和雙鍵，證實了達到了乙烯基三乙氧基硅烷改性的目的。3.1.3熱分析納米二氧化硅本身的性質(zhì)和熱有關(guān)，經(jīng)過化學改性的許多性質(zhì)也與熱有關(guān)，取13.913mg未修飾的納米二氧化硅和8.306mg修飾后的納米二氧化硅進行熱重分析，已知：如下圖：圖3.1.3修飾后納米二氧化硅圖3.1.4未修飾的納米二氧化硅由圖1與數(shù)據(jù)知，修飾后的納米二氧化化硅在室溫到八百度之間，質(zhì)量由13.914mg穩(wěn)定至11.872mg.由失重公式，知：失重率為14.68%。由圖2與數(shù)據(jù)知，未修飾的納米二氧化硅在室溫到八百度之間，質(zhì)量由8.306mg穩(wěn)定至7.424mg。由失重公式，知：失重率為10.62%。由以上數(shù)據(jù)知，修飾后，納米二氧化硅熱穩(wěn)定性下降，符合修飾后由于改性納米二氧化硅帶有乙烯基，乙烯基熱穩(wěn)定性低，所以相比為改性前，修飾后納米二氧化硅熱穩(wěn)定性小，從側(cè)面說明，納米二氧化硅修飾是相對成功的，乙烯基成功負著在納米二氧化硅上。圖1圖2對比顯示二者的隨溫度變化過程，并無明顯區(qū)別，說明改性后，納米二氧化硅隨溫度變化過程性質(zhì)無太大差異。3.1.4SEM表征圖3.1.5未修飾的含有負載Ag4O4-SiO2圖3.1.6修飾后含有負載Ag4O4-SiO2由圖3.1.5與圖3.1.6可以看出，未修飾的含有負載Ag4O4-SiO2粒子呈現(xiàn)球狀，而修飾后的含有負載Ag4O4-SiO2粒子粒徑減小，并且較分散。這是由于含有負載Ag4O4-SiO2經(jīng)過乙烯基三乙氧基硅烷修飾后，表面帶有有機基團，使得含有負載Ag4O4-SiO2表面由原來的羥基締合作用所造成的聚集現(xiàn)象有所減少，表現(xiàn)為粒子的分散性好，粒徑減少。大致符合預(yù)期實驗結(jié)果。3.2低含氫硅油分析與表征3.2.1低含氫硅油產(chǎn)率將得到的低含氫硅油樣品稱量，置于真空干燥箱內(nèi)，在120℃下烘干脫低沸點物質(zhì)至恒定質(zhì)量，根據(jù)下式計算低含氫硅油產(chǎn)率。式中，m0為小蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；m1為烘干前總質(zhì)量，g；m2為烘干后的總質(zhì)量，g。m0為5.2342g，m1平均為5.6425g，m2平均為5.4576g。3.2.2紅外譜圖分析對由聚（甲基硅氧烷）與八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷制備的低含氫硅油，采用傅立葉變換紅外光譜儀進行結(jié)構(gòu)表征，采用溴化鉀單晶進行測定。如圖3.2.1圖3.2.1低含氫硅油的紅外光譜圖 圖3.2.2高含氫硅油的紅外光譜圖圖3.2.1中，1260.93cm-1處為二甲基硅氧烷鏈的特征吸收峰，波數(shù)在2155.07cm-1處屬于Si-H鍵的伸縮振動吸收峰，是典型的CH3-Si-H-結(jié)構(gòu)上Si鍵的特征吸收峰，911.76cm-1、799.75cm-1為Si-H的變形振動吸收峰。2963.67cm-1CH3-伸縮振動吸收峰，1409.80cm-1為CH3-變形振動吸收峰，1022.85cm-1出現(xiàn)的Si-O-Si的特征吸收峰的峰，是一多重寬峰，這是因為在低含氫硅油結(jié)構(gòu)中，硅原子上不同取代基的影響所造成的。圖3.2.2高含氫硅油的紅外光譜圖，在高含氫硅油中，在波數(shù)2155.07cm-1處，Si-H鍵的伸縮振動吸收峰的峰高明顯比低含氫硅油高，側(cè)面說明了低含氫硅油的含氫量降低，并且高含氫硅油中2963.67cm-1CH3-伸縮振動吸收峰明顯較低含氫硅油峰高低，峰面積相對小，側(cè)面說明在制備低含氫硅油的過程中由高含氫硅油與八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷聚合生成低含氫硅油的CH3-量增多，符合制備低含氫硅油的反應(yīng)原理。并且在馬鳳國等人的高含氫硅油調(diào)聚法制備低含氫硅油的研究中，其制備的低含氫硅油的紅外譜圖與該實驗制備低含氫硅油的紅外譜圖相似，符合低含氫硅油的標準。3.3產(chǎn)物的分析與表征3.3.1產(chǎn)物產(chǎn)率2g負載Ag4O4改性后的納米二氧化硅，再加入0.02gKarstedt催化劑，加熱至80℃，緩慢用膠頭滴管滴加0.2g低含氫硅油，反應(yīng)。這是按文獻說明的最佳原料配比，完全反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)原理，負載Ag4O4改性后的納米二氧化硅中的雙鍵與低含氫硅油中的Si-H鍵加成，完全附著硅油上。所以理論產(chǎn)量2.2g，實際產(chǎn)量1.0099g。3.3.2紅外譜圖分析采用自制的低含氫硅油和自制的含有負載Ag4O4改性后的納米二氧化硅加入Karstedt催化劑。預(yù)期產(chǎn)品應(yīng)為無色透明的油狀液體，由于用總的原料太少，按照文獻配比反應(yīng)，加入的粉末狀的改性后的負載Ag4O4-SiO2反應(yīng)不充分，致使反應(yīng)最后，無無色透明油狀液體產(chǎn)生，只有棕色的固體。對產(chǎn)品采用紅外測定。圖3.3.1含有負載Ag4O4產(chǎn)品紅外光譜圖3.3.1含有負載Ag4O4產(chǎn)品紅外光譜分析得知，圖上并無Si-H特征吸收峰，說明Si-H鍵被完全反應(yīng)。圖3.3.1含有負載Ag4O4紅外光譜中在2960cm-1、2925cm-1、2849cm-1較強的峰，它們分別是CH3-的不對稱伸縮振動峰，-CH2-不對稱伸縮振動峰與-CH2-的對稱伸縮振動峰。這些都是負載Ag4O4-SiO2改性硅油的應(yīng)有的基團，說明含有負載Ag4O4的產(chǎn)品更加符合預(yù)期，但是在3400cm-1左右出現(xiàn)了較明顯的峰羥基的伸縮振動就是在這個區(qū)域，按照預(yù)期，負載Ag4O4-SiO2改性硅油根本不會出現(xiàn)羥基基團，分析原因可能是在制備和改性納米二氧化硅的過程中，改性劑乙烯基三乙氧基硅烷量太少，沒有與納米二氧化硅充分反應(yīng)，根據(jù)改性原理，乙氧基取代羥基上的氫，納米二氧化硅才成功改性，與此同時納米二氧化硅羥基上氫被取代，羥基消失，所以在改性階段反應(yīng)不充分，才會出現(xiàn)羥基。所以所制備產(chǎn)品大體是失敗的。3.3.3熱分析對不含負載Ag4O4產(chǎn)品與含有負載Ag4O4進行熱穩(wěn)定性分析，如下圖圖3.3.3含負載Ag4O4產(chǎn)品熱重圖由失重公式：含負載Ag4O4產(chǎn)品失重率：經(jīng)分析，由于產(chǎn)品并不符合理想預(yù)期，所以并不具有真正的實際應(yīng)用意義。4結(jié)論通過對負載Ag4O4-SiO2改性硅油的制備，我們得出以下結(jié)論：本實驗納米二氧化硅的制備與改性與負載Ag4O4-SiO2的制備與改性，按照他們的紅外光譜圖，制備產(chǎn)品符合預(yù)期標準。對制備的低含氫硅油，對其進行紅外，符合低含氫硅油的表征標準，自制Karstedt催化劑來合成負載Ag4O4-SiO2改性硅油，由于按照文獻投料比縮小十倍，反應(yīng)物固態(tài)物質(zhì)多余液態(tài)，固液兩態(tài)不能充分接觸，反應(yīng)到最后，反應(yīng)物呈現(xiàn)糊狀，不符合預(yù)期產(chǎn)生無色透明油狀液體的特征。對產(chǎn)生的糊狀產(chǎn)品進行紅外分析，得出含有部分負載Ag4O4-SiO2改性硅油的官能團，但是出現(xiàn)了明顯的羥基，這是負載Ag4O4-SiO2改性硅油不應(yīng)有的官能團，所以所制備的負載Ag4O4-SiO2改性硅油大體是失敗的。參考文獻[1]李延杰.納米二氧化硅的制備及表面改性的研究[J].蘇州大學學報，2011，26（2）：62-85[2]顧卓，馮惠，王建軍，戴禮興．絲素-聚乙烯醇共混溶液靜電紡絲及其含銀納米纖維形態(tài)研究[J]．HYPERLINK"/kns/Navi/ScdbBridge.aspx?DBCode=CJFD&Ba