標準解讀
《GB/T 22660.6-2008 氟化鋰化學分析方法 第6部分:二氧化硅含量的測定 鉬藍分光光度法》規(guī)定了一種用于測定氟化鋰中二氧化硅含量的方法。該標準適用于以鉬藍分光光度法為基礎,對氟化鋰樣品中的二氧化硅進行定量分析。具體步驟包括試樣的溶解、二氧化硅與鉬酸銨反應生成黃色絡合物、加入還原劑將黃色絡合物還原為藍色鉬藍,最后通過分光光度計測量其吸光度來計算二氧化硅的濃度。
在操作過程中,首先需要準確稱取一定量的氟化鋰樣品,并將其置于適當的容器內;接著,在控制條件下使用指定試劑使樣品溶解,確保其中的二氧化硅能夠完全釋放出來。之后,向溶液中加入適量的鉬酸銨溶液和緩沖液,調節(jié)pH值至適當范圍,使得二氧化硅可以與鉬酸銨充分反應形成穩(wěn)定的黃色絡合物。隨后,再向體系中添加還原劑(如抗壞血酸),促使上述形成的黃色絡合物被還原成具有特征吸收峰的藍色鉬藍化合物。最后一步是利用分光光度計在特定波長下測定此藍色溶液的吸光度值,根據比爾定律及事先建立的標準曲線,即可推算出原樣品中二氧化硅的確切含量。
整個實驗過程需嚴格按照標準給出的操作條件執(zhí)行,包括但不限于溫度控制、時間安排以及所用化學試劑的具體規(guī)格要求等,以保證分析結果的準確性和可靠性。此外,還應注意采取適當的安全防護措施,避免有害物質對人體造成傷害。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-29 頒布
- 2009-11-01 實施
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文檔簡介
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犎60
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22660.6—2008
氟化鋰化學分析方法
第6部分:二氧化硅含量的測定
鉬藍分光光度法
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20081229發(fā)布20091101實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22660.6—2008
前言
GB/T22660《氟化鋰化學分析方法》分為8部分:
———第1部分:試樣的制備和貯存;
———第2部分:濕存水含量的測定重量法;
———第3部分:氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法;
———第4部分:鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第6部分:二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法;
———第7部分:三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。
本部分為GB/T22660的第6部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分負責起草單位:多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。
本部分參加起草單位:湖南有色氟化學有限責任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。
本部分主要起草人:韓世軍、師玉萍、周小平、李永強、王紅星、楊彩霞、朱亮、黎志堅、連明霞、趙利梅。
Ⅰ
書
犌犅/犜22660.6—2008
氟化鋰化學分析方法
第6部分:二氧化硅含量的測定
鉬藍分光光度法
1范圍
GB/T22660的本部分規(guī)定了氟化鋰中二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于氟化鋰中二氧化硅含量的測定。測定范圍:0.01%~0.40%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T22660的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適應于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適應于本
部分。
GB/T22660.1—2008氟化鋰化學分析方法第1部分:試樣的制備和貯存。
3方法提要
試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融,硝酸酸化。調整pH在0.85~0.90時加入鉬酸鈉使硅形成硅
鉬雜多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質中,硅鉬雜多酸經還原劑抗壞血酸還原成硅酸鉬蘭,于分
光光度計波長815nm處測量其吸光度。
4試劑
4.1無水碳酸鈉。
4.2硼酸。
4.3硝酸(8mol/L)。
4.4鉬酸鈉溶液(195g/L):稱?。保梗担缍香f酸鈉(NaMo4·2H2O),置于塑料杯中,用水溶解后,
稀釋至100mL,混勻。保存于聚乙烯瓶中。
4.5酒石酸溶液(100g/L)。
4.6硫酸溶液(8mol/L)。
4.7抗壞血酸(20g/L)。
4.8二氧化硅標準貯存溶液:精確稱?。埃担埃埃埃纾ň_至0.0001g)預先在1000℃灼燒1h并置于干
燥器中冷卻至室溫的二氧化硅[狑(SiO2)>99.9%]和5g無水碳酸鈉(4.1),置于鉑坩堝中混勻。置于
950℃的高溫爐熔融至熔體透明。冷卻,用熱水加熱至熔塊完全溶解。移入1L容量瓶中,稀釋至刻
度,混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg。
4.9二氧化硅標準溶液:移?。保埃埃埃恚潭趸铇藴寿A
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