標準解讀

《GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》是一項國家標準,旨在提供一種科學的方法來檢測蜂蜜中的多種抗生素殘留。該標準適用于蜂蜜樣本中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素及竹桃霉素等八種抗生素殘留量的測定。

根據此標準,檢測過程主要包括樣品前處理和儀器分析兩大部分。首先,需要對蜂蜜樣品進行適當的預處理,包括但不限于稀釋、沉淀去除雜質以及通過固相萃取等方式富集目標化合物。隨后,采用高效液相色譜(HPLC)結合串聯(lián)質譜(MS/MS)技術對處理后的樣品進行分析。這種方法能夠實現(xiàn)高靈敏度與選擇性的同時保證了較好的準確性和重現(xiàn)性。

在具體操作過程中,還需注意實驗條件如流動相組成、流速、柱溫等參數的選擇,以及質譜部分的優(yōu)化設置,比如母離子、子離子的選擇及其對應的碰撞能量調整等,以確保獲得最佳分離效果和定量準確性。此外,標準還提供了關于方法驗證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度、回收率等方面的具體指標,用以評估方法的有效性和可靠性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
?正版授權
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法_第1頁
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法_第2頁
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

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20081231發(fā)布20090501實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22941—2008

前言

本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標準由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人:曹彥忠、張艷梅、賈光群、張進杰、石玉秋、龐國芳。

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。

本標準適用于蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為2.0μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

蜂蜜中殘留的林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用

三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液(pH=9)提取,過濾后,經OasisHLB固相萃取柱1)或相當的固相萃

取柱凈化,用甲醇洗脫并蒸干,殘渣用乙腈0.01mol/L乙酸銨溶液溶解,過0.2μm濾膜后,樣品溶液

供液相色譜串聯(lián)質譜儀測定,內標法定量。

4試劑和材料

4.1水:GB/T6682,一級。

4.2甲醇:色譜純。

4.3乙腈:色譜純。

4.4三羥甲基氨基甲烷(Tris):優(yōu)級純。

4.5氯化鈣(CaCl2·2H2O):優(yōu)級純。

4.6

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