GB/T 22959-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９５９—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素

和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾，狋犺犻犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犪狀犱

犳犾狅狉犳犲狀犻犮狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狌犵狌，犲犲犾犪狀犱犫犪犽犲犱犲犲犾—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９５９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)廣東出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林海丹、李憲華、謝守新、林峰、黃華軍、邵琳智、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９５９—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素

和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ）、甲砜霉素（ｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ）和氟苯尼

考（ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ）及其代謝物氟苯尼考胺（ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌａｍｉｎｅ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素為０．１μｇ／ｋｇ，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考

胺為１．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在堿性條件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋轉(zhuǎn)蒸

發(fā)揮干，殘?jiān)运芙猓?jīng)正己烷液液分配脫脂。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，氯霉素、甲砜霉素和氟苯

尼考以?xún)?nèi)標(biāo)法峰面積定量，氟苯尼考胺以外標(biāo)法峰面積定量。

４試劑

所用試劑除注明外均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙酸乙酯。

４．３正己烷。

４．４氨水：２５％～２８％。

４．５無(wú)水硫酸鈉：使用前經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ。

４．６標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氯霉素（ＣＡＳ：５６７５７）、甲砜霉素（ＣＡＳ：１５３１８４５３）和氟苯尼考（ＣＡＳ：７６６３９９４６），純

度≥９９．５％；氟苯尼考胺，純度≥９８．０％。

４．７內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液：氘代氯霉素（ｄ５氯霉素），１００μｇ／ｍＬ，溶劑為乙腈，氘化度≥９８％。

４．８１００μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)（４．６），用甲醇分別配成１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。