GB/T 22971-2008牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７１—２００８

牛奶和奶粉中安乃近代謝物

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９７１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)

檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈金燦、謝麗琪、肖陳貴、朱玉蘭、熊貝貝、林燕奎、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７１—２００８

牛奶和奶粉中安乃近代謝物

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中安乃近代謝物４甲酰氨基安替比林（４ｆｏｒｍｙｌａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ）、４乙酰

氨基安替比林（４ａｃｅｔｙｌａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ）、４甲基氨基安替比林（４ｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ）和４氨基安

替比林（４ａｍｉｎｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅ）的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中４甲酰氨基安替比林、４乙酰氨基安替比林、４甲基氨基安替比林和

４氨基安替比林殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為：對(duì)于牛奶，４甲酰氨基安替比林、４氨基安替比林、４甲基氨基安替比林

和４乙酰氨基安替比林均為５．０μｇ／ｋｇ；對(duì)于奶粉，４甲酰氨基安替比林、４氨基安替比林、４甲基氨基

安替比林和４乙酰氨基安替比林均為４０．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留加入Ｔｒｉｓ溶液后用乙腈提取，提取液經(jīng)正己烷脫脂凈化，液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。４乙酰氨基安替比林、４甲酰氨基安替比林和４氨基安替比林采用外標(biāo)法定量，

４甲基氨基安替比林采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２異丙醇。

４．３乙腈：