GB/T 22989-2008牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李學(xué)民、母健、曹彥忠、劉曉茂、錢小清、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜

測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)牛奶的方法檢出限：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為４．０μｇ／ｋｇ；奶粉的方法檢

出限為：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為３２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中四種頭孢菌素類藥物殘留，用乙腈、磷酸鹽緩沖溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４磷酸二氫鈉（ＮａＨ２ＰＯ４）。

４．５氫氧化鈉：優(yōu)級純。

４．６乙酸。

４．７正己烷。

４．８乙腈水溶液（３＋１）：量?。叮埃恚桃译妫ǎ矗常┖停玻埃恚趟浞只旌?。

４．９乙腈飽和的正己烷：取１００ｍＬ正己烷（４．７）和５０ｍＬ乙腈于２５０ｍＬ分液漏斗中，振搖１ｍｉｎ，靜

置分層后，