標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 23274.5-2009 是關(guān)于二氧化錫化學(xué)分析方法中銻量測定的一個國家標(biāo)準(zhǔn),具體采用了孔雀綠分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了通過孔雀綠作為顯色劑來定量檢測樣品中銻含量的方法步驟和技術(shù)要求。
首先,在實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備一系列試劑與材料,包括但不限于鹽酸、硝酸、抗壞血酸溶液以及關(guān)鍵的孔雀綠指示劑等,并且對所有使用的玻璃器皿進(jìn)行徹底清洗以避免污染影響結(jié)果準(zhǔn)確性。
樣品處理過程中,需將待測的二氧化錫試樣溶解于混合酸(通常是鹽酸和硝酸)中,然后加入適量的抗壞血酸還原過量的氧化性物質(zhì),確保后續(xù)反應(yīng)順利進(jìn)行。接著,向溶液中添加一定量的孔雀綠指示劑,此時溶液中的銻離子會與孔雀綠形成絡(luò)合物,產(chǎn)生特定顏色變化。
為了準(zhǔn)確測量銻含量,還需制備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同樣按照上述步驟操作后,使用分光光度計(jì)在最大吸收波長處分別測定其吸光度值。根據(jù)朗伯-比爾定律,通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到不同銻濃度對應(yīng)的吸光度關(guān)系圖。最后,將未知樣品溶液的吸光度代入此標(biāo)準(zhǔn)曲線中,即可計(jì)算出樣品中實(shí)際存在的銻元素濃度。
整個分析過程強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室條件控制的重要性,比如溫度、pH值等因素都可能影響最終測定結(jié)果。此外,對于數(shù)據(jù)處理也有明確指導(dǎo),如如何校正背景干擾、如何合理選擇工作曲線范圍等,確保分析結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實(shí)施



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GB/T 23274.5-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛71.040.40
犌10
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23274.5—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第5部分:銻量的測定
孔雀綠分光光度法
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20090105發(fā)布20091101實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23274.5—2009
前言
GB/T23274—2009《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為8個部分:
———第1部分:二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第4部分:鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:硫酸鹽的測定目視比濁法;
———第7部分:鹽酸可溶物的測定重量法;
———第8部分:灼燒失重的測定重量法。
本部分為第5部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。
本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。
Ⅰ
書
犌犅/犜23274.5—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第5部分:銻量的測定
孔雀綠分光光度法
1范圍
GB/T23274的本部分規(guī)定了二氧化錫中銻含量的測定方法。
本部分適用于二氧化錫中銻含量的測定,測定范圍為0.00050%~0.050%。
2方法原理
試料以氫氧化鈉熔融、水浸出、鹽酸酸化,在鹽酸介質(zhì)中,用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色
絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長635nm處測量其吸光度。
3試劑
試驗(yàn)用水為三級蒸餾水。
3.1無水硫酸鈉。
3.2氫氧化鈉。
3.3鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.4苯。
3.5鹽酸(1+4)。
3.6鹽酸(1+9)。
3.7磷酸(1+5)。
3.8氯化亞錫溶液(100g/L):稱?。保埃缏然瘉嗗a(SnCl2·2H2O),加20mL鹽酸(3.3),溫?zé)崛芙猓?/p>
冷,用水稀釋至100mL,加純錫(錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.999%)數(shù)粒。
3.9亞硝酸鈉溶液(140g/L)。
3.10尿素溶液(400g/L)。
3.11孔雀綠溶液(2g/L)。
3.12銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1645g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)置于250mL燒杯中,加
入100mL鹽酸(3.5),攪拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸(3.5)洗凈燒杯并稀釋至刻度,混
勻。此溶液1mL含60μg銻。
3.13銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。玻担埃埃恚?/p>
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