標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23278.5-2009 錫酸鈉化學(xué)分析方法 第5部分:銻量的測定 孔雀綠分光光度法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),專門用于通過孔雀綠分光光度法測定錫酸鈉中銻含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用此特定技術(shù)進行銻元素定量分析的操作步驟、所需試劑與儀器以及計算方法。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,在實驗開始前需要準(zhǔn)備一系列的試劑和材料,包括但不限于硫酸、抗壞血酸溶液、磷酸二氫鉀緩沖液等,并且所有使用的玻璃器皿均需清潔無污染。此外,還需要配置一定濃度范圍內(nèi)的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參考。
測定過程中,首先將待測樣品溶解于適量水中形成試樣溶液;然后加入過量的抗壞血酸以還原可能存在的高價態(tài)銻離子至三價狀態(tài);接著調(diào)節(jié)pH值并添加孔雀綠指示劑;最后利用分光光度計在指定波長下測量吸光度值。通過比較未知樣品與已知濃度銻標(biāo)準(zhǔn)溶液所獲得的吸光度數(shù)據(jù),可以建立校準(zhǔn)曲線從而計算出樣品中的銻含量。
該方法具有操作簡便、靈敏度高及重現(xiàn)性好等特點,適用于檢測微量級別的銻污染情況。需要注意的是,在實際應(yīng)用時應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)文本中給出的具體條件執(zhí)行每一步驟,并做好實驗室安全防護措施。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.040.40
犌10
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23278.5—2009
錫酸鈉化學(xué)分析方法
第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—
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20090105發(fā)布20091101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23278.5—2009
前言
GB/T23278《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為8個部分:
———第1部分:錫量的測定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第4部分:鉛量的測定原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:游離堿的測定中和滴定法;
———第7部分:堿不溶物的測定重量法;
———第8部分:硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。
本部分為第5部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州華錫集團有限公司起草。
本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。
Ⅰ
書
犌犅/犜23278.5—2009
錫酸鈉化學(xué)分析方法
第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法
1范圍
GB/T23278的本部分規(guī)定了錫酸鈉中銻含量的測定方法。
本部分適用于錫酸鈉中銻含量的測定,測定范圍為0.0002%~0.050%。
2方法提要
試料以鹽酸溶解,在鹽酸介質(zhì)中,用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色絡(luò)合物,于分光光度計
波長635nm處測量其吸光度。
3試劑
除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。
3.1無水硫酸鈉。
3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.3苯。
3.4鹽酸(1+4)。
3.5鹽酸(1+9)。
3.6磷酸(1+5)。
3.7氯化亞錫(100g/L):稱?。保埃缏然瘉嗗a(SnCl2·2H2O),加2mL鹽酸(3.2),溫?zé)崛芙?,稍冷,?/p>
水稀釋至100mL,加純錫(99.999%)數(shù)粒。
3.8亞硝酸鈉溶液(140g/L)。
3.9尿素溶液(400g/L)。
3.10孔雀綠溶液(2g/L)。
1
3.11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保叮矗担缇剖徜R鉀KSbOC4H4O6·H2O置于250mL燒杯中,加
(2)
入100mL鹽酸(3.4),攪拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸(3.4)洗凈燒杯并稀釋至刻度,混
勻。此溶液1mL含60μg銻。
3.12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。玻担埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500
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