標準解讀
《GB/T 23584-2009 水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準,用于規(guī)范使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測水果和蔬菜中啶蟲脒(一種常用的殺蟲劑)殘留量的方法。該標準詳細規(guī)定了樣品前處理方法、儀器條件設置、分析步驟以及結(jié)果計算等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
在樣品制備部分,標準描述了如何通過提取、凈化等一系列步驟來準備待測樣品溶液,確保啶蟲脒能夠被有效分離并減少干擾物質(zhì)的影響。這包括使用適當?shù)娜軇┻M行提取,并可能采用固相萃取柱或其他方式去除雜質(zhì)。
對于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析條件,文檔指定了流動相組成、流速、柱溫等參數(shù)的選擇原則,以優(yōu)化化合物的分離效果;同時給出了質(zhì)譜檢測器的工作模式及監(jiān)測離子對等信息,旨在提高目標化合物定性定量準確性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-14 頒布
- 2009-08-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23584—2009
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20090414發(fā)布20090801實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23584—2009
前言
本標準的附錄A、附錄B均為資料性附錄。
本標準由中國標準化研究院提出并歸口。
本標準起草單位:國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(山東)、天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院。
本標準主要起草人:王駿、張卉、祝建華、張喜琦、劉祥、華京君、胡梅、楊穎。
Ⅰ
書
犌犅/犜23584—2009
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定。
本標準定量限:0.01mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研
究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣經(jīng)粉碎、混勻后,以酸性乙腈提取,經(jīng)基質(zhì)分散固相萃取凈化后,用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定。
4試劑和材料
除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈:色譜純。
4.2甲醇:色譜純。
4.3甲酸:色譜純。
4.4乙酸。
4.5氯化鈉。
4.6無水硫酸鎂。
4.7乙酸乙腈溶液:1+99(體積比)。
4.8甲酸水溶液:0.1%(體積分數(shù))。
4.9犖丙基乙二胺(PSA)吸附劑:150μm~300μm。
4.10十八烷基鍵和硅膠(C18)吸附劑:150μm~300μm。
4.11啶蟲脒標準品:啶蟲脒含量不低于96.0%。
4.12標準儲備溶液:準確稱?。保埃埃恚玎はx脒標準品,用乙腈溶解并定容于100mL容量瓶中,此溶
液濃度為100μg/mL,作為標準儲備溶液;4℃冷藏保存,有效期3個月。
4.13標準工作溶液:量取標準儲備溶液(4.12)適量,用乙腈稀釋成濃度為0.05μg/mL、0.25μg/mL、
0.5μg/mL、2.5μg/
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