第三章-水分的測定

水分與水分活度的測定內(nèi)容提要水分的測定23水分活度的測定概述1第一節(jié)概述1、水的作用水是生命活動必不可少的物質(zhì)

在生命活動中充當溶劑、營養(yǎng)運載體、反應介質(zhì)、反應物、潤滑劑等等。食品組成體系離不開水保持食品良好的感官性狀、維持食品中組分間的平衡關系、保證食品具備一定的保質(zhì)期等等。第一節(jié)概述2、水分子的結(jié)構(gòu)為什么烤肉會烤出水來？第一節(jié)概述2、食品中水分存在的形式根據(jù)水在食品中所受束縛力的不同可分為兩大類：自由水FreeWater（游離水）結(jié)合水BoundWater（束縛水）自由流動水(Fluidalwater)毛細管水(Capillarywater)不可移動水(immobilizedwarer)第一節(jié)概述自由水FreeWater（游離水）自由流動水（Fluidalwater）——指動物的血漿、淋巴和尿液以及植物導管和細胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水；溶液的分散介質(zhì)中的水，如：食鹽、砂糖的水溶液的水；毛細管水（Capillarywater）——指在生物組織的細胞間隙和食品的結(jié)構(gòu)組織中通過毛細管力所系留的水；不可移動水或滯化水（Immobilizedwater）——指被組織中的顯微和亞顯微結(jié)構(gòu)與膜所阻留住的水。第一節(jié)概述自由水FreeWater（游離水）自由水有如下特點：能結(jié)冰，但冰點有所下降溶解溶質(zhì)的能力強，干燥時易被除去與純水分子平均運動接近適合微生物生長和大多數(shù)的化學反應，與食品的風味和功能性緊密相關，易引起食品的腐敗變質(zhì)。第一節(jié)概述結(jié)合水BoundWater（束縛水）

由氫鍵結(jié)合力系著的水，如在食品中與蛋白質(zhì)活性基(一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水，有如下特點：不易結(jié)冰(冰點-40℃)不能作為溶質(zhì)的溶媒，干燥時很難除去與純水比較分子平均運動大大減少不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì)食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。第一節(jié)概述4、食品中水分測定的意義水是食品的重要組成成分之一水是重要的營養(yǎng)素之一有些食品的水分含量有專門的規(guī)定控制食品的水分含量，對于保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關系，保證食品具有一定的保存期等均起著重要的作用第二節(jié)水分的測定水分測定法通?？煞譃?直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分：干燥法、蒸餾法、卡爾·費休法等間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等

一般來說，直接法比間接法準確度高第二節(jié)水分的測定干燥法常壓干燥法減壓干燥法紅外線干燥法蒸餾法卡爾費休法其他方法一、干燥法干燥法：在一定溫度和壓力下，通過加熱方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，并根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法干燥法包括：常壓烘箱干燥法真空烘箱干燥法紅外線干燥法干燥法特點：費時較長，但操作簡便，應用范圍較廣。特別是真空烘箱干燥法，常被當作標準法1、干燥法的前提條件用干燥法測定水分的樣品應當符合的條件水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)水分的排除情況很完全食品中其他組分在加熱過程中由于發(fā)生化學反應而引起的重量變化可以忽略不計2、干燥法操作條件的選擇稱樣量稱量皿的選擇干燥設備干燥條件稱樣量○稱樣量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量為1.5～3g

為什么？○水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，稱樣量控制在3～5g○水分含量較高的液態(tài)食品（果汁、牛乳等），稱樣量通?？刂圃?5～20g為宜稱樣皿選擇稱量器皿分玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導熱性強，但對酸性食

品不適宜，常用于減壓干燥法規(guī)格大小：一般使樣品量≯1/3高度稱樣皿選擇稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重干燥設備電熱烘箱類型對流型烘箱：箱內(nèi)無風扇，空氣循環(huán)慢，溫差大（可達10℃），準確度精密度差強力循環(huán)通風型烘箱：箱內(nèi)有風扇，空氣循環(huán)快，溫差小（＜2℃），準確度精密度高，要注意質(zhì)輕試樣的飛散真空干燥箱：配真空泵，箱內(nèi)氣壓低，水分蒸發(fā)完全且速度快；有空氣進出口，箱內(nèi)空氣有一定流動，溫差較小，準確度、精密度較高干燥條件干燥溫度：一般是95～105℃（100±5℃

）對含還原糖較多的食品應先（50～60℃）干燥然后再105℃加熱（為什么？）對熱穩(wěn)定的谷物可用120～130℃干燥干燥時間：恒重——最后兩次重量之差＜3mg，基本保證水分蒸發(fā)完全規(guī)定時間——只適用于準確度要求不高的樣品操作方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱（100±5℃）→烘約2h→于干燥器冷卻（0.5h）→稱重→若未恒重，再烘約1h→于干燥器冷卻（0.5h）→稱至恒重（兩次重量差不超過3mg即為恒重）→計算結(jié)果（二）常壓干燥法結(jié)果計算：

常壓干燥法注意事項

液體樣品：需在低溫下預濃縮后再進行高溫干燥（防止沸騰飛濺損失）粘稠樣品（如甜煉乳、醬類）：應先在皿內(nèi)稱取一定量經(jīng)酸洗和灼燒過的海砂烘干恒重后，再加入樣品攪拌均勻，然后移入烘箱內(nèi)烘至恒重（增加蒸發(fā)面積，防止表面結(jié)殼）水果、蔬菜樣品：應先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分易分解或焦化的樣品：可適當降低溫度或縮短干燥時間，或采用減壓干燥測定其水分含量果糖：C6H12O6

大于70℃△→C6H6O3+3H2O含較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，在長期加熱時會發(fā)生聯(lián)氨反應，析出水分而導致誤差油脂或高脂肪樣品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，應以前一次重量計算含揮發(fā)性組分較多的食品（如香料油、低醇飲料等）：宜采用蒸餾法測定水分含量測定過程中：盛有樣品的稱量器皿從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻半小時后稱重，否則，不易達到恒量⑧干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，硅膠吸潮后會使干燥效能降低，當硅膠藍色減退或變紅時，應及時更換，于135oC左右烘2～3h使其再生后再用⑨在水分測定中，恒重的標準一般指前后2次稱量之差≤3mg⑩測定水分后的樣品，可供測定脂肪、灰分含量（三）減壓干燥法原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量適用范圍：在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等特點：速度快、準確度高減壓條件，水分蒸發(fā)更快、更完全烘干溫度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解操作方法準確稱樣于已恒重的稱量皿中，放入真空烘箱打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40—53.3kpa，并同時加熱至所需溫度(50一60℃)關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力經(jīng)一定時間后，打開通大氣的活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進入烘箱內(nèi)，待壓力恢復正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量重復以上操作至恒重（三）減壓干燥法注意事項真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時間短時，更應嚴格控制減壓干燥時，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空度時計算烘干時間一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h恒重一般以減量不超過0.5mg為標準，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1～3mg的減量值為標準（四）紅外線干燥法原理：以紅外線加熱管作為熱源，利用紅外線的輻射熱與直射熱加熱試樣，高效快速地使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥前后失重即可求出樣品水分含量特點：是一種水分快速測定方法，一份試樣需10一30分鐘(依樣品種類不同而異)，但其精密度較差適用范圍：作為簡易法用于測定2-3份樣品的大致水分，或快速檢驗在一定允許偏差范圍內(nèi)的樣品水分儀器：紅外線水分測定儀有多種型號。一般組成部件有:紅外線管架盤天平內(nèi)置砝碼微電腦控制系統(tǒng)等一干燥法操作方法：將樣品置樣品皿上攤平，儀器自動校準內(nèi)置砝碼，在鍵盤上選擇干燥溫度，開始干燥。一段時間后（約10min），直接讀出水分含量。儀器允許的測定溫度范圍一般在室溫～160℃，樣品量的允許范圍是0～20g，測定的精度為0.1%。二蒸餾法原理：采用與水互不相溶的高沸點有機溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，冷凝并收集餾液，根據(jù)餾出液分層后水的體積，即可計算出樣品中水分含量。特點：換熱高效，測定快速；加熱溫度較低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準確度好。適用范圍：廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等多種樣品的水分測