- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-06-15 頒布
- 2010-02-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜24153—2009
橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測定
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20090615發(fā)布20100201實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜24153—2009
前言
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。
本標準起草單位:福建莆田出入境檢驗檢疫局、沈陽橡膠研究設計院、福建泉州出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:童玉貴、程群、林碧芬、李亦軍、劉惠春、林中。
Ⅰ
書
犌犅/犜24153—2009
橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測定
警告:使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。
使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標準規(guī)定了采用氣相色譜質量選擇檢測器(GCMSD)測定橡膠及彈性體材料中12種N亞硝基
胺(見附錄A)含量的方法。
本標準適用于橡膠、彈性體材料及其制品。
2原理
試樣用甲醇超聲波提取,提取液濃縮后過C18固相萃取小柱凈化,樣液進氣相色譜質量選擇檢測器
(GCMSD)進行測定,采用全掃描檢測進行定性,選擇離子進行外標法定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純。
3.1甲醇,經(jīng)空白試驗檢查無干擾物質存在。
3.2C18固相萃取小柱:500mg/3mL。
3.3標準儲備液:分別準確稱取適量的每種N亞硝基胺標準品,用甲醇分別配制成濃度為200mg/L
的標準儲備液,裝于棕色試劑瓶中,在低于5℃冰箱中保存,有效期3個月。
注:N亞硝胺類物質易被紫外線分解,萃取液或標準溶液宜避免暴露于日光或熒光燈等光源下。樣品或標準溶液
宜用鋁箔包裹或用棕色瓶貯存于溫度低于5℃的暗處。
3.4標準工作溶液:根據(jù)需要取適量體積的標準儲備液(3.3)進行混合,再用甲醇稀釋成適用濃度的標
準工作溶液,裝于棕色試劑瓶中,現(xiàn)配現(xiàn)用。
4儀器和設備
4.1氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。
4.2超聲波發(fā)生器:工作頻率40kHz。
4.3旋轉蒸發(fā)儀:配有真空表(可顯示真空度至10kPa)。
4.4固相萃取裝置:配有真空泵。
4.5旋渦混勻器。
4.6錐形瓶:棕色,具磨口塞,100mL。
4.7濃縮瓶:棕色,150mL。
4.8離心管:棕色,10mL。
5分析步驟
5.1試樣制備及提取
取有代表性的試樣,用適當工具碎至邊長為3mm以下的顆粒,混勻。從以上混勻后的試樣中稱取
5.0g(精確至0.01g)試料,置于錐形瓶(4.6)中,加入30mL甲醇(3.1),于超聲波發(fā)生器(4.2)中超聲
提?。常埃恚椋?。提取液移入濃縮瓶(4.7)
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