GB/T 24583.1-2009釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分主要起草單位：攀枝花鋼鐵（集團(tuán)）公司、攀枝花出入境檢驗(yàn)檢疫局、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研

究院。

本部分主要起草人：鄭小敏、唐建偉、顏啟光、徐本平、甘國(guó)建、葉云良、任小青。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

警告：使用犌犅／犜２４５８３本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可

能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩含量。

本部分適用于釩氮合金中釩含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：≥６０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３原理

試料以硝酸分解，冒硫酸煙，在適當(dāng)硫酸酸度下，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，在尿素存在下，以亞

硝酸鈉還原過(guò)量的高錳酸鉀，以Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借此測(cè)定

釩含量。

４試劑與材料

分析中除另有說(shuō)明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头希牵拢裕叮叮福惨?guī)定的三級(jí)以上蒸餾水或其純

度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，１＋１。

４．４磷酸，１＋１。

４．５硫酸亞鐵銨溶液，５０ｇ／Ｌ：稱(chēng)?。担缌蛩醽嗚F銨［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于１００ｍＬ硫酸（５

＋９５）中，混勻。

４．６高錳酸鉀溶液，２５ｇ／Ｌ。

４．７尿素溶液，１００ｇ／Ｌ。

４．８亞硝酸鈉溶液，２０ｇ／Ｌ。

４．９Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，２ｇ／Ｌ。稱(chēng)?。埃玻纾伪酱彴被郊姿崛苡谔妓徕c溶液（２ｇ／

Ｌ）中，并用碳酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

４．１０硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．１０．１配