氣相色譜檢定標(biāo)準(zhǔn)

色譜法及色譜儀檢定的方法與裝置什么是色譜儀？色譜儀就是用物理方法把混合物分離開來的一種儀器。下面本文將就色譜儀檢定的特點、色譜理論、色譜儀檢定的方法幾個方面進(jìn)行介紹。一、色譜儀檢定的特點檢定時間長檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運(yùn)行前首先要進(jìn)行1-2小時的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中，基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。儀器型號繁多、操作復(fù)雜色譜儀在運(yùn)行前，需要更換色譜柱、流動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進(jìn)行設(shè)置，所以操作比較復(fù)雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計算機(jī)工作站的引入，使得各種型號色譜儀的操作差別更大。維修困難色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜，而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計量裝置不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標(biāo)，而對它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行分布不均衡二、色譜法(色譜理論)色譜分析方法簡稱色譜法或?qū)游龇?CHROMATOGRAPHY)，是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。從本世紀(jì)初起，特別是在近50年中，由于氣相色譜法、高效液相色譜法及薄層色譜法掃描法的飛速發(fā)展，而形成一門專門的科學(xué)—色譜學(xué)。色譜法已廣泛用于各個領(lǐng)域，成為多組分混合物的最重要分析方法，在各學(xué)科中起過和起著重要作用。色譜法創(chuàng)始于20世紀(jì)初，1906年俄國植物學(xué)家TSWEET將碳酸鈣放在豎立的玻璃管中，從頂端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚沖洗。在管的不同部位形成色帶，因而命名為色譜。管內(nèi)填充物稱為固定相(STATIONARYPHASE)，沖洗劑稱為流動相(MOBILEPHASE)。隨著其不斷發(fā)展，色譜法不僅用于有色物質(zhì)的分離，而且大量用于無色物質(zhì)的分離。雖然“色”已失去意義，但色譜法名稱仍沿用至今。30、40年代相繼出現(xiàn)了薄層色譜法和紙色譜法。50年代氣相色譜法興起，把色譜法提高到分離與“在線”分析的新水平，奠定了現(xiàn)代色譜法的基礎(chǔ)，1956年GOLAY提出了開管柱色譜理論，次年誕生了毛細(xì)管色譜分析法。60年代推出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)，有效地彌補(bǔ)了色譜法定性特征差的弱點。70年代高效液相色譜法(HPLC)的崛起，為難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定及高分子樣品的分析提供了有力手段。擴(kuò)大了色譜法的應(yīng)用范圍，把色譜法又推進(jìn)到一個新里程碑。80年代初出現(xiàn)了超臨界流體色譜法(SFC)。兼有GC與HPLC的特點。80年代末飛速發(fā)展起來的高效毛細(xì)管電泳法(HPCE)更令人矚目，其柱效高，理論塔板數(shù)可達(dá)107M-1。該法對于生物大分子的分離具有獨特優(yōu)點。色譜法簡單分類如下：色譜法的分離原理主要是利用物質(zhì)在流動相與固定相之間的分配系數(shù)差異而實現(xiàn)分離?；旌衔镏?，若兩個組分的分配系數(shù)(DISTRIBUTIONCOEFFICIENT)不等，則被流動相攜帶移動的速度不等—差速遷移，而被分離。分離過程如左圖所示。把含有A、B兩組分的樣品加到色譜柱的頂端，A、B均被吸附在固定相上。然后用適當(dāng)?shù)牧鲃酉鄾_洗，當(dāng)流動相流過時，已被吸附在固定相上的兩種組分又溶解于流動相中而被解吸，并隨著流動相向前移行，已解吸的組分遇到新的吸附劑顆粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不斷地發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的過程。若兩種組分的理化性質(zhì)存在著微小的差異，則在吸附劑表面的吸附能力也存在著微小的差異，經(jīng)過反復(fù)多次的重復(fù)，使微小的差異積累起來就變成了大的差異，其結(jié)果就使吸附能力弱的三、色譜儀檢定的方法1、液相色譜儀實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進(jìn)行檢測，并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。主要檢定項目：泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差SR檢定輸液系統(tǒng)，<5%<3%定性、定量重復(fù)性<1.5%(3%)XI分別為保留時間和峰面積最小檢測濃度(CL=2*HN*C/H)、基線噪聲、基線漂移關(guān)于最小檢測濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算，得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變，尤其是計算機(jī)工作站的引入，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機(jī)進(jìn)樣情況)，注入20ML標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用最小檢測限公式進(jìn)行計算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ML應(yīng)把測得的峰高換算成20ML時的峰高(20ML/進(jìn)樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進(jìn)行設(shè)定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應(yīng)的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。檢定原理：依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。檢定周期：兩年2、氣相色譜儀氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進(jìn)入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色