氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀驗(yàn)收步驟及注意事項(xiàng)

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀驗(yàn)收步驟及注意事項(xiàng)工程師在安裝完儀器之后，都要對(duì)儀器進(jìn)行檢測(cè)調(diào)試，會(huì)出具一份完整的調(diào)試檢測(cè)報(bào)告。主要關(guān)注的包括以下幾方面：1?調(diào)諧通過：出具一份通過的調(diào)諧報(bào)告?注意空氣本底強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度大小,空氣本底強(qiáng)度反映真空度的好壞，強(qiáng)度應(yīng)越低越好，調(diào)諧用標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度反映儀器的靈敏度，應(yīng)有足夠的強(qiáng)度。在后面的使用過程中注意觀察空氣本底強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)峰強(qiáng)度的變化，應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。儀器靈敏度測(cè)試達(dá)到要求：裝機(jī)后一般采用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行S/N測(cè)試，出具測(cè)試報(bào)告。測(cè)試結(jié)果應(yīng)達(dá)到其所宣稱的參數(shù)值。靈敏度是各種儀器必須接受考察的必檢項(xiàng)目，反應(yīng)了儀器的整體性能，分絕對(duì)靈敏度和相對(duì)靈敏度，一般儀器廠商在所給的儀器性能參數(shù)上也會(huì)全部給出。所謂絕對(duì)靈敏度指記錄儀上得到的可控制的質(zhì)譜信號(hào)所需的樣品量(g)；相對(duì)靈敏度指可檢測(cè)到的微量物質(zhì)的最小濃度(ppm)。靈敏度又與離子化效率、質(zhì)量傳輸效率、掃描方法、掃描速度、檢測(cè)器增益、進(jìn)樣方式等多種因素有關(guān)，所以在儀器的驗(yàn)收時(shí)，必需把好關(guān)(很多廠家在其宣傳資料上給出的靈敏度值相當(dāng)高，大都是在驗(yàn)收時(shí)打儀器其它指標(biāo)的擦邊球，通過其它指標(biāo)的調(diào)節(jié)來顯示視覺上的高靈敏度)。在驗(yàn)收儀器時(shí)，一般采用八氟萘檢測(cè)其絕對(duì)靈敏度。1pg八氟萘m/z272S/N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在儀器驗(yàn)收過程中，廠家所設(shè)定的一般是信號(hào)值與極短的時(shí)間段(在某一極短時(shí)間段內(nèi)儀器的基線甚至能出現(xiàn)直線)，這樣就在視覺上大大的提高了儀器的靈敏度。如果我們采用峰/峰信噪比，采用極為直觀的方式進(jìn)行檢測(cè)，所得值將遠(yuǎn)低于儀器所給定的靈敏度(當(dāng)然不可否認(rèn)在數(shù)學(xué)上均方根表示比平均高度比值的確要高)。至于掃描方式，選擇離子掃描(SIM)比全離子掃描(SCAN)靈敏度要高許多。真空系統(tǒng)漏氣問題：漏氣問題是經(jīng)常遇到的問題，好的真空是進(jìn)行MS分析的前提，因此對(duì)儀器的真空狀況應(yīng)引起足夠的重視。一般在調(diào)諧時(shí)可進(jìn)行真空檢漏，如果通過，則提示真空不漏。質(zhì)量范圍，質(zhì)量軸的穩(wěn)定性：一般在一定條件下，一定時(shí)間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生漂移的幅度，一般多以8h或12h內(nèi)某一質(zhì)量的測(cè)定值的變化，一般控制在±0.1u/12h,這樣可以減少儀器校準(zhǔn)的頻率，增加儀器的穩(wěn)定性。該儀器的質(zhì)量范

圍：l-1200au。分辨率：分辨率體現(xiàn)的是分辨相鄰兩個(gè)質(zhì)量的能力，是儀器對(duì)不同質(zhì)量離子的分離和相同離子的聚焦能力。在此值得一提的是，由于靈敏度與分辨率幾乎成反比關(guān)系，所以確定儀器靈敏度前必須先確定儀器的分辨率，否則也會(huì)產(chǎn)生視覺上的高靈敏度。掃描速度：掃描速度有質(zhì)量分析器的類型和結(jié)構(gòu)參數(shù)決定，當(dāng)然還與計(jì)算機(jī)的接口有關(guān)。該儀器的掃描速率：60s/scan.7．缺少的消耗品：各種規(guī)格的石墨墊（對(duì)于0.25的柱子,進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端的石墨墊是否一樣?）、分流不分流襯管、毛細(xì)管割刀、氣體檢漏液、機(jī)械泵油、離