常見紅外制樣問題

常見制樣問題紅外譜圖的好壞判斷？答：一般來說，譜圖中最大吸收峰在15%T左右，基線在80%T左右，且基線保持平直，得到的圖就是好圖。KBr壓片的比例問題？答：以13mm片為例，一個片約放KBr150mg，KBr粉與樣品的比例約為150：1。但是，不同化合物的吸光系數(shù)不同，根據(jù)得到的圖譜再決定樣品或KBr的增減，樣品比例也要根據(jù)實際情況改變。

正確研磨樣品的過程？

答：在研磨前將KBr粉在烘箱中或在紅外燈下烘烤，可以除KBr粉末中潮解吸收的水分和部分結晶水，提高壓片質(zhì)量。通常的操作時要注意干燥，最好在紅外燈下操作。研磨時朝一個方向，研磨多次后用小勺鏟粉末到中間，再進行研磨，如此重復至少3次。KBr壓片的好壞判斷？答：如果只是進行定性分析，不必強求KBr壓片的美觀。即使壓片中出現(xiàn)小洞，只要不很大在正中間，對譜圖的影響也很小，關鍵是得到的譜圖質(zhì)量好即可。KBr壓片質(zhì)量不好的原因？答：有時候壓出來的KBr壓片不是透明的，有幾個白色的斑點，或者干脆就有個小洞洞，甚至是碎片，或者黏附在模具上無法取出，其原因有以下幾點：

a.由KBr粉末引起的：

現(xiàn)象：1.透過片子看遠距離物體透光性差，有光散射。2.不規(guī)則疙瘩斑。

原因：1.KBr不純，至少混有第二種堿金屬鹵化物。2.KBr受潮或結塊。

糾正辦法：1.選用純的KBr。2.干燥。

b.由試樣引起的：

現(xiàn)象：1.片子出現(xiàn)許多白色斑點，其余部分清晰透明。2.不規(guī)則疙瘩或全部呈云霧狀混濁。3.呈半透明或云霧狀混濁。

原因：1.研磨不均，有少量粗粒。2.樣品受潮。3.樣品本身性質(zhì)之故。

糾正辦法：1.重新研磨。2.干燥或抽真空時間長些。3.選用其他制樣方法。

c.由壓片技術引起的：

現(xiàn)象：1.整個片子不透明。2.剛壓好片子很透明，1分鐘后出現(xiàn)不規(guī)則云霧狀混濁。3.片子中心出現(xiàn)云霧狀。

原因：1.壓力不夠，加上分散不好。2.抽真空不夠。3.砧空或壓舌面不平整。

糾正方法：1.重新研磨。2.檢查真空度，延長抽真空時間。3.調(diào)換新的模具或重拋。常用資源常用網(wǎng)址常用期刊和書籍布魯克公司網(wǎng)站中國儀器網(wǎng)/index.htm中國知網(wǎng)/index.html

小木蟲網(wǎng)站/ListPageC/L67.shtml中國國家化學信息門戶網(wǎng)站

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