GB/T 27415-2013分析方法檢出限和定量限的評估

ICS1902

B04.

中華人民共和國國家標準

GB/T27415—2013

分析方法檢出限和定量限的評估

Estimateofdetectionandquantitationlimitforanalyticalmethod

2013-09-06發(fā)布2013-12-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T27415—2013

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國認證認可標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC261)。

本標準起草單位遼寧出入境檢驗檢疫局山東出入境檢驗檢疫局北京工業(yè)大學中國合格評定國

:、、、

家認可中心中國疾病預防控制中心德宏州質量技術監(jiān)督綜合檢測中心廣東出入境檢驗檢疫局山西

、、、、

出入境檢驗檢疫局上海出入境檢驗檢疫局中國計量科學研究院國家危險化學品質量監(jiān)督檢驗中心

、、、、

國家電器安全質量監(jiān)督檢驗中心

。

本標準主要起草人王斗文陳世山謝田法牛興榮孫海容楊姣蘭施昌彥鄧云鐘志光趙發(fā)寶

:、、、、、、、、、、

陳俊水王晶孫興權王東姬洪濤王霓

、、、、、。

Ⅰ

GB/T27415—2013

引言

本標準的評估程序是采用數學模型法其不同于普遍使用的單點校準法

“”,“”。

單點校準法和數學模型法是目前檢出限和定量限評估的主要手段兩者之間的差異如下

“”“”,:

標準差處理

a)

單點校準法視標準差值為常數

———“”;

數學模型法認為標準差值隨濃度而變化并采用多點實驗數據進行擬合

———“”,。

兩類錯誤率α和β控制

b)()

單點校準法僅給出α的水平

———“”;

數學模型法同時考慮α和的水平

———“”β。

擬合方法

c)

單點校準法用普通最小二乘擬合

———“”(OLS);

數學模型法用加權最小二乘擬合

———“”(WLS)。

模型檢驗

d)

單點校準法對模型的擬合不做統(tǒng)計檢驗

———“”;

數學模型法對模型的擬合進行顯著性檢驗

———“”。

偏倚修正

e)

單點校準法不考慮偏倚修正

———“”;

數學模型法建立偏倚修正回歸模型

———“”。

區(qū)間計算

f)

單點校準法按置信區(qū)間計算

———“”“”;

數學模型法按統(tǒng)計容忍區(qū)間計算

———“”“”。

界定范圍

g)

單點校準法僅適用于實驗室內研究

———“”;

數學模型法既適用于實驗室間又適用于實驗室內研究

———“”、。

Ⅱ

GB/T27415—2013

分析方法檢出限和定量限的評估

1范圍

本標準規(guī)定了檢出限以及相對標準差RSD為Z時的定量限評估程序

()%。

本標準適用于忽略校準誤差情況下實驗室間或實驗室內的檢出限和定量限評估

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數據的統(tǒng)計處理和解釋統(tǒng)計容忍區(qū)間的確定

GB/T3359

基于標準樣品的線性校準

GB/T22554

實驗室質量控制利用統(tǒng)計質量保證和控制圖技術評價分析測量系統(tǒng)的性能

GB/T27407

通用計量術語及定義

JJF1001

3術語和定義

和中界定的以及下列術語和定義符號適用于本文件

GB/T3359JJF1001、。

31

.

實驗室間檢出限InterlaboratoryDetectionEstimate

IDE

能以較高概率檢出的最小濃度即在置信水平下濃度是IDE的樣品被檢出的實驗室的比例

,90%,

為濃度是的樣品不被檢出的實驗室的比例是

95%,099%。

32

.

實驗室間定量限InterlaboratoryQuantitationEstimate

IQE

RSD等于Z時對應的最小濃度

%。

33

.

實驗室間臨界限InterlaboratoryCriticalLimit

ICL

在置信水平下濃度為的樣品正確不被檢出的實驗室的比例是

90%,099%。

34

.

實驗標準偏差experimentalstandarddeviation

標準差standarddeviation

s

對同一被測量進行n次測量表征測量結果分散性的量