實(shí)驗(yàn)六 氣相色譜的定量分析

實(shí)驗(yàn)六、氣相色譜的定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏炀氄莆諝庀嗌V儀的使用方法和進(jìn)樣技術(shù)。了解氣相色譜儀及氫火焰離子化檢測器的基本結(jié)構(gòu)和工作原理。熟練掌握定量校正因子的測定。熟悉用歸一化法定量測定混合物各組分的含量。、實(shí)驗(yàn)原理在一定的色譜條件下，組分i的質(zhì)量m「與檢測器的響應(yīng)信號峰面積*，成正比:m=fa-A. (6-1)式中，f.A稱為絕對校正因子。式(6-1)是色譜定量的依據(jù)。不難看出，響應(yīng)信號A及校正因了的準(zhǔn)確測量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度。由于峰面積的大小不易受操作條件如柱溫、流動(dòng)相的流速、進(jìn)樣速度等因素的影響，故峰面積更適于作為定量分析的參數(shù)。由式(6-1)，絕對校正因子可用下式表示：fAifAi irA6-2式中，mi可用質(zhì)量、物質(zhì)的量及體積等物理量表示，相應(yīng)的校正因子分別稱為質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子。由于絕對校正因子受儀器和操作條件的影響很大，其應(yīng)用受到限制，一般采用相對校正因子。相對校正因子是指組分i與基準(zhǔn)組分s的絕對校正因子之比，即：6-3fA=AS^

isAm6-3因絕對校正因子很少使用，一般文獻(xiàn)上提到的校正因子就是相對校正因子。m冬=——m冬=——i-"總—iJ^-x100% 6-4is1i=1該法簡便、準(zhǔn)確。當(dāng)操作條件變化時(shí)，對分析結(jié)果影響較小，常用于定量分析，尤其適于進(jìn)樣量少而體積不易準(zhǔn)確測量的液體試樣。但采用本法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求試樣中各組分產(chǎn)生可測量的色譜峰。三、 主要儀器和試劑儀器：氣相色譜儀GC1690(配FID,杭州科曉)色譜柱：ATSE-30(30mx0.25mmx0.33Mm)氮?dú)怃撈?，氫氣鋼瓶，空氣鋼?.0pL微量注射器5.0mL容量瓶試劑：乙醇(HPLC)， 乙酸乙酯(HPLC)環(huán)己烷(HPLC) 正庚烷(HPLC)四、 實(shí)驗(yàn)步驟稱樣，準(zhǔn)確稱取乙醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷和正庚烷各約1.0g(準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位)于容量瓶中，混勻，待測。先打開載氣，再開電源，設(shè)定儀器參數(shù)，進(jìn)樣口溫度120°C(INJ120ENTER)，柱溫80°C(COLI.TEMP80ENTER)，檢測器溫度120C(SHIFTDET120ENTER)。各參數(shù)READY后，設(shè)置燃?xì)?.10MPa(氫氣50mL/min)和助燃?xì)?.12MPa(空氣500mL/min)，點(diǎn)火。打開色譜工作站，基線平滑后，進(jìn)樣0.50pL，重復(fù)進(jìn)樣3次，記錄色譜圖上各峰的保留時(shí)間tR和峰面積A。計(jì)算各組分的質(zhì)量校正因子取未知混合試樣0.5pL，重復(fù)進(jìn)樣3次，記錄色譜圖上各峰的保留時(shí)間tR和峰面積A。計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)完畢，先關(guān)閉氫氣和空氣，再將溫度設(shè)置到室溫，待溫度達(dá)到后，關(guān)閉GC電源，關(guān)閉載氣。五、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告1.定量校正因子的測定記錄項(xiàng)目質(zhì)量①②③f/g tR/minAftR/minAftR/minAfethanolAceticethercyclohexanen-heptane////2.未知混合試樣中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2Zt 丁石pzf①②③記錄項(xiàng)目a/%tR/min A3/% tR/min A3/% tR/min A3/%ethanolAcet