有機化合物的測定

2.8有機化合物的測定本節(jié)內(nèi)容：1、了解水體中有機化合物的影響，例如對水生生物的影響、化學毒性、對溶解氧等水質(zhì)指標的影響等；2、重點學習有機污染物的兩類測定方式：對某種、某類有機物如揮發(fā)酚類、礦物油的直接測定以及通過生化需氧量（BOD）、化學需氧量（COD）總有機碳（TOC）、總需氧量（TOD）等指標的對水體中有機物的間接測定2.8.1化學需氧量(COD)(一)重鉻酸鉀法(CODCr)

一、原理

二、計算

三、說明(二)恒電流庫侖滴定法

化學需氧量是指水樣在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg／L表示。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。(一)重鉻酸鉀法(CODCr)一、原理:在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量，以氧的mg/L表示。二、計算:式中：V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨體積（mL）V1—滴定水樣消耗硫酸亞鐵溶液體積（mL）V—水樣體積(mL)c—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）8—氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量（g/mol）CODcr=（V0-V1）×c×8×1000/V1．可氧化部分：直鏈脂肪族完全氧化

不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O]不可氧化部分：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相不可與[O]接觸.2．干擾及消除

Cl->200mg/L先定量稀釋；

含Cl-水樣，先加入HgSO4，使Cl-與Hg2+絡合消除干擾；3．CODcr高，應先稀釋。

0.25mol/L重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值；

0.025mol/L重鉻酸鉀溶液可測定5～50mg/L的

COD值三、說明:2.8.2高錳酸鹽指數(shù)PermanganateIndex(OC)

高錳酸鹽指數(shù)：以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量。按測定溶液的介質(zhì)不同，分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。當Cl-含量高于300mg/L時，應采用堿性高錳酸鉀法；對于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水樣，常用酸性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法：在酸性條件下的水樣中加入過量高錳酸鉀，在沸水浴上加熱30分鐘，利用高錳酸鉀將水樣中某些有機物及還原性物質(zhì)氧化，反應后剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉還原，再以高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉，微紅色為終點水樣不經(jīng)稀釋：水樣經(jīng)稀釋：2.8.3生化需氧量

BiologicalOxygenDemand(BOD)生化需氧量：是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物質(zhì)氧化所消耗的氧量。有機物在微生物作用下好氧分解大體為兩個階段：1、含碳物質(zhì)氧化階段，主要是含碳有機物氧化為二氧化碳和水；2、硝化階段，主要是含氮有機化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽。BOD測定方法（一）五天培養(yǎng)法（20℃）（二）微生物電極法（三）其他方法1．檢壓庫侖式BOD測定儀2．測壓法2.8.4總有機碳（TOC）（一）定義與測定意義總有機碳：是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有機物的總量。（二）測定原理廣泛應用的測定方法是燃燒氧化—非色散紅外吸收法。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管，900—950℃溫度下，以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑，有機物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳，用紅外線氣體分析儀測定CO2含量，從而確定水樣中碳的含量。2.8.4總有機碳（TOC）（三）方法高溫下，水樣中的碳酸鹽也分解產(chǎn)生二氧化碳，故上面測得的為總碳(TC)。為獲得有機碳含量，可采用兩種方法：

1、將水樣預先酸化，通入氮氣曝氣，驅(qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入儀器測定。

2、差減法：是使用高溫爐和低溫爐皆有的TOC測定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃)，低溫爐的石英管中有機物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測得的總碳(TC)和無機碳(TC)二者之差即為總有機碳(TOC)。

該方法最低檢出濃度為0.5mg／L。總需氧量（TOD）

總需氧量：是指水中能被氧化的物質(zhì)，主要是有機物質(zhì)在燃燒中變成穩(wěn)定的氧化物時所需要的氧量，結(jié)果以O2的mg／L表示。測定方法及原理2.8.5礦物油

測定礦物油的方法有重量法、非色散紅外法、紫外分光光度法、熒光法、比濁法等。一、重量法

重量法是常用的方法，適用于測定10mg/L以上的含油水樣。

方法測定原理是以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，然后蒸發(fā)除去石油醚，稱量殘渣重，計算礦物油含量。二、紅外分光光度法

三、非色散紅外法

本法系利用石油類物質(zhì)的甲基(-CH3)、亞甲基(-CH2-)在近紅外區(qū)(3.4pm)有特征吸收，作為測定水樣中油含量的基礎。

測定時，先用硫酸將水樣酸化，加氯化鈉破