技能訓練2-1鍋爐水中鐵含量的測定報告(第一大組第一小組-趙逸潔)

技能訓練2—1鍋爐水中鐵含量的測定小組成員：侯飛張松趙逸潔一、實訓目的與要求了解鄰二氮雜菲法測定鐵含量的基本原理及基本條件、顯色溶液的制備技術。掌握吸收曲線的繪制和測量波長的選擇。掌握標準曲線法定量的實驗技術二、基本原理鄰二氮雜菲（又稱鄰菲羅啉）在測量鐵時，通常以鹽酸羥胺還原Fe3+為Fe2+，在pH為2~9的范圍內，Fe2+與鄰二氮雜菲反應生成穩(wěn)定的橙紅色配合物。該配合物的最大吸收波長為510nm。（在pH=5~6的微酸性溶液中顯色較為適宜）2Fe3++2NH2OH?HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl－三、儀器與試劑儀器i5紫外分光光度計。50ml容量瓶7只/組吸量管（10ml、5ml、2ml、1ml）三、儀器與試劑試劑100μg/ml的鐵標準溶液：準確稱取0.8634NH4Fe(SO4)2?12H2O 于燒杯中，加入20ml1:1的HCl和少量水溶解后，定量轉移至1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。所得溶液含Fe3+100μg/ml。20μg/ml的鐵標準溶液：準確移取50.0ml100μg/ml的鐵標準溶液溶于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。10%鹽酸羥胺溶液（臨用時配制）：稱取10g鹽酸羥胺溶于100ml水中。三、儀器與試劑試劑0.15%鄰二氮雜菲溶液（新近配制）：稱取0.15g1，10-鄰二氮雜菲，先用少許酒精溶解，再用水稀釋至100ml，若不溶可稍加熱。HAc-NaAc溶液：136gHAc?3H2O溶于水，加入100ml冰乙酸，稀釋至1000ml。2mol/L鹽酸溶液待測鐵溶液四、操作步驟1、吸收曲線的繪制取標準系列中含Fe3+標準溶液4.00ml的溶液繪制吸收曲線。用1cm比色皿，以空白為參比，從450nm測到550nm，每隔1nm測一次吸光度，吸收峰附近應多測幾個點。繪制吸收曲線，根據吸收曲線選擇最大吸收峰的波長。(λMAX=510.0,A=0.3038)2、工作曲線的繪制分別取0ml（空白）、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml鐵標準溶液于7個50ml容量瓶中，依次加入1ml鹽酸羥胺溶液、5mlHAc-NaAc緩沖溶液、2ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用分光光度計于510nm處，以空白調零測吸光度。以吸光度為縱坐標，相對應的鐵含量為為橫坐標繪制曲線。四、操作步驟3、水樣中鐵含量的測定吸取水樣10.00ml于50ml容量瓶中，依次分別加入1ml鹽酸羥胺溶液、5mlHAc-NaAc緩沖溶液、2鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用分光光度計于510nm處，以空白調零測吸光度，記錄讀數。平行測定兩次。五、計算公式鐵含量六、數據記錄和結果計算1、工作曲線的繪制容量瓶編號1234567鐵標液體積/ml0.001.002.004.006.008.0010.00鐵含量m/mg0.001.000.040.080.120.160.20吸光度A0.00840.08990.17650.33450.47770.64200.7960ρFe樣μg/ml0.000.400.801.602.403.204.00六、數據記錄和結果計算2、水樣中鐵含量的測定試樣編號測定次數12試樣吸光度A