第9章蒸餾設(shè)備

第九章蒸餾設(shè)備目錄第一節(jié)蒸餾基本知識(shí)第二節(jié)塔設(shè)備

全國高等學(xué)校高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十一五”規(guī)劃教材《生物制藥設(shè)備》【學(xué)習(xí)目的】學(xué)習(xí)溶液蒸餾基本知識(shí)，培養(yǎng)塔設(shè)備基本操作技能，為蒸餾崗位打下技術(shù)基礎(chǔ)?！局R(shí)要求】1.了解蒸餾基本原理；雙組分理想混合體系的氣液平衡原理及意義；2.熟悉板式塔的結(jié)構(gòu)和工作原理；3.掌握酒精回收塔的結(jié)構(gòu)和工作原理?！灸芰σ蟆?.學(xué)會(huì)板式塔的基本操作技術(shù)；2.熟練應(yīng)用酒精回收塔的操作技術(shù)回收有機(jī)溶劑。學(xué)習(xí)目標(biāo)一、蒸餾的概念（一）基本概念1.揮發(fā)度純凈物質(zhì)的飽和蒸氣壓就是該物質(zhì)的揮發(fā)度，用表示。雙組分體系，易揮發(fā)組分A和難揮發(fā)組分B的揮發(fā)度分別為：2.相對(duì)揮發(fā)度溶液中兩組分揮發(fā)度之比稱為相對(duì)揮發(fā)度，用表示。第一節(jié)蒸餾基本知識(shí)表明兩組分蒸發(fā)能力相當(dāng)，不能通過蒸發(fā)將兩組分分離開來。表明兩組分的蒸發(fā)能力有差別，可以用蒸發(fā)的方法將易揮發(fā)組分A同難揮發(fā)組分B分離開來。值差距越大分離效果越好3.飽和蒸汽壓當(dāng)液體分子逸出速度與冷凝速度相等時(shí)，液面上的蒸氣數(shù)量不再增加，達(dá)到飽和狀態(tài)，此時(shí)蒸氣對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。4.臨界蒸汽壓液體沸騰時(shí)的飽和蒸汽壓稱為臨界蒸汽壓。

5.汽化熱

液體蒸發(fā)過程需要向環(huán)境吸收熱量，液體變?yōu)橥瑴囟鹊臍怏w所吸收的熱量叫汽化熱。和（二）蒸餾過程

將料液加熱到沸點(diǎn)，使易揮發(fā)成分大量汽化，蒸汽經(jīng)冷凝后形成冷凝液，從而與難揮發(fā)成分分離的過程稱為蒸餾。蒸餾過程包含了料液沸騰和蒸汽冷凝兩個(gè)環(huán)節(jié)。

1.沸騰料液在室溫下就能蒸發(fā)，但只是發(fā)生在料液的表面。當(dāng)料液中產(chǎn)生第一個(gè)氣泡時(shí)，其溫度稱為泡點(diǎn)溫度。到達(dá)泡點(diǎn)溫度后，料液大量汽化，汽化過程在不斷加速，料液處于沸騰狀態(tài)。2.冷凝

蒸汽將熱量傳遞給低溫物質(zhì)，由氣態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)的過程稱為冷凝。

蒸汽分子聚集在一起形成第一顆露珠，此時(shí)的溫度稱為露點(diǎn)溫度。

蒸汽的冷凝過程是一個(gè)放熱過程，所放出的熱稱為潛熱，在數(shù)值上等于液體的蒸發(fā)熱。露點(diǎn)溫度潛熱蒸餾目的

將易揮發(fā)組分大量汽化，再將蒸汽冷凝成液體，從而得到純度較高的易揮發(fā)組分。二、蒸餾操作方式蒸餾可分為簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾和精餾等基本類型。（一）簡(jiǎn)單蒸餾簡(jiǎn)單蒸餾又稱微分蒸餾，是一種間歇、單級(jí)蒸餾過程。料液被加熱至沸騰，混合蒸汽直接冷凝成液體的過程。（二）平衡蒸餾將蒸餾釜中料液加熱使部分汽化，當(dāng)汽液兩相達(dá)平衡后，將汽液兩相分離的過程，稱為平衡蒸餾。

平衡蒸餾又稱閃蒸，是一個(gè)連續(xù)穩(wěn)定的傳質(zhì)過程，既可以間歇操作又可以連續(xù)操作。特點(diǎn)：減壓，瞬間大量蒸發(fā)

平衡蒸餾的分離精度不高，一般用于混合原料液的初步分離。（三）精餾

通過加熱的方法，使料液大量汽化，分部收集不同沸點(diǎn)組分的冷凝液，這種操作過程稱為精餾。精餾裝置由精餾塔、再沸器、冷凝器等組成

用再沸器加熱料液使部分汽化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產(chǎn)品。原料液從中部進(jìn)入塔內(nèi)后與上升到塔段的氣體接觸，氣體部分冷凝后與原料液一起沿塔下降,原料液產(chǎn)生的蒸氣和升上塔段來的蒸氣繼續(xù)沿塔上升，并在不同的塔段冷凝成液體，沸點(diǎn)最低的組分將一直上升到塔頂，在塔頂冷凝成塔頂產(chǎn)品。在精餾操作過程中，用再沸器加熱時(shí)，各組分都能汽化成蒸汽。由于低沸點(diǎn)的組分在較低溫度下即沸騰并大量汽化，所以，高沸點(diǎn)組分汽化量較小，氣相中的主要成分是低沸點(diǎn)組分。

在精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進(jìn)行相際傳質(zhì)。液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入氣相，氣相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。達(dá)到氣液平衡時(shí)，低沸點(diǎn)組分已從高沸點(diǎn)混合體系中分離出來。如果溫度條件控制得恰當(dāng)，通過精餾，氣相中低沸點(diǎn)組分可達(dá)到99%以上的純度。第二節(jié)塔設(shè)備一、板式塔（一）板式塔結(jié)構(gòu)1.板式塔塔體

由殼體、封頭、塔板、圍堰、降液管、氣體分布器等部件組成。2.塔板篩板泡罩浮閥泡罩浮閥塔板（二）塔板上氣液兩相的流動(dòng)1.塔板上氣液兩相的理想流動(dòng)鼓泡接觸狀態(tài)泡沫接觸狀態(tài)噴射接觸狀態(tài)鼓泡接觸狀態(tài)泡沫接觸狀態(tài)噴射接觸狀態(tài)流動(dòng)狀態(tài)2.塔板上氣液兩相的非理想流動(dòng)（1）返混

如果大部分氣體由下而上，少部分氣體由上而下，或者大部分液體由上而下，少部分液體由下而上，這種現(xiàn)象稱為返混。返混現(xiàn)象可分為液相返混和氣相返混。液相返混又稱液沫夾帶。氣相返混，又稱氣泡沫夾帶。（2）亂流液相分布?xì)庀喾植?/p>

由于塔板進(jìn)出口之間有液面落差，液體從塔板進(jìn)口流向塔板出口的過程中所受阻力大小有所差異，板上液體的厚度不均勻，從而引起氣流的不均勻分布，導(dǎo)致進(jìn)口處液層厚，對(duì)氣體穿孔流動(dòng)有較大阻力，液體中含氣量小，而出口部位液層薄，對(duì)氣體穿孔流動(dòng)阻力小，液體中含氣量大。在上述情況下，氣相與液相之間傳質(zhì)不均勻，濃度增加不足以補(bǔ)償濃度的降低，不利于傳質(zhì)。

由于塔板的進(jìn)口到出口之間，液體流動(dòng)的路線不同，所受的阻力不同，導(dǎo)致液體的流動(dòng)速度不一致，沿塔板的速度分布不均勻。在塔板的部分區(qū)域液體流動(dòng)速度很低，形成了塔板上的滯流區(qū)域，同時(shí)還存在一些小尺度的反向流動(dòng)。這些都對(duì)傳質(zhì)不利。當(dāng)液體流量很低時(shí)，在塔板上造成很大的死區(qū)，傳質(zhì)效率很低。（三）板式塔的不正常操作1.液泛

降液管中液體的下降受阻，管內(nèi)液體逐漸積累增高，當(dāng)液面增高到超越溢流堰時(shí)，上下兩塔板上的液體連成一片，并依次向上，層層延伸直至全塔淹沒，這種現(xiàn)象稱為液泛，又稱淹塔。引起液泛的原因可以分為兩類：（1）降液管液泛液體流量和氣體流量都過大（2）夾帶液泛氣速過大，氣體穿過板上液層時(shí)將形成液沫夾帶2.漏液

一部分液體從篩孔直接流下，這種現(xiàn)象稱為漏液。氣速太小和板面上氣流分布不均勻是造成漏液的主要原因。

當(dāng)從孔道漏下的液體量占液體總流量的10％以上時(shí)，稱為嚴(yán)重漏液。形成嚴(yán)重漏液后，塔板不能積液，傳質(zhì)不能正常進(jìn)行。在生產(chǎn)過程中，將漏液量控制在液體流量的10％以下，才能保證塔的正常操作。二、填料塔1.填料塔的結(jié)構(gòu)填料塔由殼體、封頭、承重板、填料壓板、分布器等部件組成填料塔的填料2.填料塔的工作過程

液體在塔頂經(jīng)分布器向下噴淋，并沿填料表面形成液膜向下流動(dòng)，最后由塔底部流出；氣體由塔底承重板下進(jìn)入塔筒體，靠壓力差穿過填料層的空隙，并與填料上的液膜進(jìn)行動(dòng)量、質(zhì)量和熱量交換，最后由塔頂部排出。壁流效應(yīng)

當(dāng)液體沿填料向下流動(dòng)時(shí)，有逐漸向塔壁集中的趨勢(shì)，使得塔壁附近的液流量逐漸增大，這種現(xiàn)象稱為壁流。

填料塔屬于連續(xù)接觸式氣液傳質(zhì)設(shè)備，兩相組成沿塔高連續(xù)變化，在正常操作狀態(tài)下，氣相為連續(xù)相，液相為分散相。填料塔具有生產(chǎn)能力大，分離效率高，壓降小，持液量小，操作彈性大等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)液體負(fù)荷較小時(shí)不能有效地潤濕填料表面，從而使傳質(zhì)效率降低；不能直接用于有懸浮物或容易聚合的物料；對(duì)側(cè)線進(jìn)料和出料等復(fù)雜精餾不太適合，以及填料造價(jià)高等是填料塔不足之處。性能和應(yīng)用三、酒精回收塔（一）酒精回收塔的結(jié)構(gòu)

酒精回收塔由塔釜、塔身、冷凝器、冷卻器、緩沖罐、高位儲(chǔ)槽、穩(wěn)壓罐、比重測(cè)定器等組成。塔內(nèi)填裝高效不銹鋼波紋填料，因此屬于填料塔。（二）酒精回收塔的工作過程

將稀酒精溶液送入塔釜內(nèi)進(jìn)行加熱，乙醇與水混合其沸點(diǎn)降低，在較低的溫度下即達(dá)到沸騰。在乙醇大量汽化的同時(shí)部分水也隨之蒸發(fā)，形成以乙醇蒸汽為主要成分的混合蒸汽。產(chǎn)生的混合蒸汽從塔底上升，因塔體溫度逐漸下降，大部分水蒸汽冷凝成液體回流至塔釜，而乙醇蒸汽和少量的水蒸汽繼續(xù)上升至塔頂，經(jīng)連通管道進(jìn)入冷凝器冷凝成酒精液體，部分冷凝液回流至塔釜夠構(gòu)回流液，另一部分經(jīng)冷卻器冷卻后出料。

酒精回收塔回收效率高，可將濃度為30%～50%左右的稀酒精濃縮成95%左右的濃溶液。酒精回收塔具有結(jié)構(gòu)緊湊、運(yùn)行成本低、清洗和維修方便等優(yōu)點(diǎn)，有廣泛的使用。（三）酒精回收塔操作與維護(hù)

必須酒精回收塔的操作規(guī)程操作，要定期進(jìn)行氣密性試驗(yàn)，以防止泄露；定期對(duì)儀表、儀