GB/T 28633-2012表面化學(xué)分析X射線光電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24237:2005,IDT)

2012-07-31發(fā)布2013-02-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范圍………………………

11

符號及縮略語……………

21

方法概述…………………

31

評估強(qiáng)度標(biāo)重復(fù)性和一致性的方法……………………

43

獲取參考樣品………………………

4.13

安裝樣品……………

4.23

清潔樣品……………

4.33

選擇測定強(qiáng)度穩(wěn)定性的能譜儀參數(shù)設(shè)置…………

4.44

操作儀器……………

4.54

初始或后續(xù)的評估測量選項………………………

4.64

測量強(qiáng)度和重復(fù)性…………………

4.74

計算峰面積強(qiáng)度強(qiáng)度比和不確定度………………

4.8、5

強(qiáng)度標(biāo)一致性的常規(guī)評估方法……………………

4.95

再次評估……………

4.107

附錄資料性附錄非單色射線源的商品射線光電子能譜儀強(qiáng)度重復(fù)性測量和

A()MgKαXX

計算實例…………

8

符號…………………

A.18

商品射線光電子能譜儀強(qiáng)度重復(fù)性測量和計算實例…………

A.2X8

參考文獻(xiàn)……………………

11

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)采用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析射線光電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的

ISO24237:2005(E)《X

重復(fù)性和一致性

》。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京師范大學(xué)分析測試中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳正龍

:。

Ⅰ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

引言

射線光電子能譜廣泛應(yīng)用于材料表面分析從測得的光電子譜中得到樣品表面各元素

X(XPS)。,

內(nèi)能級的結(jié)合能對照元素結(jié)合能表鑒別樣品中的不同元素除氫和氦以外從測得光電子峰的強(qiáng)度

,()。

可以得到這些元素的定量信息應(yīng)用公式和儀器廠家提供的相對靈敏度因子就可進(jìn)行定量計算靈

。,。

敏度因子是否適用于儀器是至關(guān)重要的通常在儀器安裝后或經(jīng)合格機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)儀器的峰強(qiáng)度能量響應(yīng)

,/

函數(shù)后靈敏度因子才能直接被應(yīng)用在本標(biāo)準(zhǔn)中闡述了影響峰強(qiáng)度測量不確定度的兩個重要

,。,XPS

的儀器因素峰強(qiáng)度測量的重復(fù)性峰強(qiáng)度隨時間的漂移

:(1);(2)。

對于分析類似樣品的變化趨勢和差異重復(fù)性是重要的影響測量重復(fù)性的有關(guān)儀器方面的因素

,。

有射線源的穩(wěn)定性檢測器的設(shè)置儀器對樣品位置的敏感性數(shù)據(jù)采集參數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法儀器

:X、、、。

強(qiáng)度標(biāo)的漂移將影響任何定量結(jié)果分析的總體準(zhǔn)確度這種漂移是由于受到儀器部件電子控制單元

。、

和檢測器的老化等因素的影響在儀器中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)儀器在使用中儀器的強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)會

。XPS,,/

隨儀器使用年限而變化

。

本標(biāo)準(zhǔn)描述了一種測定儀器強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的簡單方法以便儀器校準(zhǔn)如改進(jìn)操作步

,,

驟重新設(shè)置儀器參數(shù)或重新校準(zhǔn)強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)所以應(yīng)定期重復(fù)使用這種方法檢測儀器如果

、/。,,

儀器廠家或合格機(jī)構(gòu)已經(jīng)檢查過儀器能正常工作則在此期間內(nèi)本方法是非常有用的本方法使用純

,。

銅樣品適用于非單色鋁或鎂射線源的射線光電子能譜儀或單色鋁射線源

(Cu),(Al)(Mg)XX,(Al)X

的射線光電子能譜儀

X。

本方法不是闡述儀器所有存在的可能誤差因為這很耗費(fèi)測試時間且需要專業(yè)知識和設(shè)備而是

,,。

闡述了儀器強(qiáng)度標(biāo)的常見基本問題即重復(fù)性和漂移問題在使用本方法時可同時使用

XPS,。

[1]校準(zhǔn)儀器能量

GB/T22571—2008。

Ⅱ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常規(guī)分析中一種評估射線光電子能譜儀強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的方法采用非

X,

單色或單色射線源本標(biāo)準(zhǔn)只適用于裝有濺射離子槍的儀器本標(biāo)準(zhǔn)不做強(qiáng)度能量響

Al/MgAlX。。/

應(yīng)函數(shù)的校準(zhǔn)此校準(zhǔn)應(yīng)由儀器制造廠家或其他合格機(jī)構(gòu)完成本標(biāo)準(zhǔn)提供的數(shù)據(jù)用于評估和確認(rèn)儀

。。

器使用期間強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)保持恒定的準(zhǔn)確度本標(biāo)準(zhǔn)提供了一些可能會影響一致性的儀器設(shè)置

/。

指導(dǎo)意見

。

2符號及縮略語

A扣除本底后峰的平均峰面積

2ShirleyCu2p3/2

AjA的一個分量值為在一組測量中第j次測量的值

22,

A扣除本底后峰的平均峰面積

3Shirley,Cu3p

AjA的一個分量值為在一組測量中第j次測量的值

33,

i個參量其中之一Pi的標(biāo)識符號

3

j獨立測量的參量之一Pij的下標(biāo)

Pi表示AA和AA中任一量的平均值參量

2、33/2

Pij第j次測量的平均值Pi的參量

UPi置信限時Pi平均值的不確定度

95()95%

射線光電子能譜

XPSX

δ置信限由分析者設(shè)定時AA的一致性容差值

95%()3/2

Δ儀器結(jié)合能標(biāo)尺的能量漂移量等于被測峰最大強(qiáng)度的結(jié)合能值減去

,Cu2p3/2932.7eV

σPi參量Pi的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

()

3方法概述

此處為方法概述以便能理解第章中的詳細(xì)步驟在合適的參數(shù)下測量和射

,4。Cu2p3/2Cu3pX

線光電子峰強(qiáng)度獲得并準(zhǔn)備銅箔參考物質(zhì)是必要的以便用該方法評估射線電子能譜儀的重復(fù)性

,,X

和一致性選擇這些峰是由于它們靠近實際分析中結(jié)合能的高端限和低端限這些峰都已明確選定

。。,

并有相應(yīng)的參考數(shù)據(jù)

。

初始步驟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備和儀器參數(shù)設(shè)置見