標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3253.5-2008 銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用火焰原子吸收光譜法測定銻及其化合物中銅含量的具體步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于純度較高的銻金屬、三氧化二銻等材料中微量至痕量水平銅元素的準(zhǔn)確測量。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進行實驗時，首先需要準(zhǔn)備樣品溶液。對于固體試樣，通常先通過酸溶解或其他適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵滢D(zhuǎn)化為液態(tài)形式；而對于已經(jīng)處于液體狀態(tài)或者容易溶解于水或酸中的樣品，則可以直接取用。制備好的樣品溶液需經(jīng)過必要的前處理過程，如稀釋、過濾等，以確保能夠順利進入后續(xù)分析階段且不含有干擾測定結(jié)果的雜質(zhì)。

接下來是采用火焰原子吸收分光光度計來進行測試。在儀器運行前應(yīng)根據(jù)制造商提供的說明書調(diào)整好各項參數(shù)設(shè)置，并完成空白對照和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制工作。將待測樣品引入到已調(diào)校完畢的設(shè)備中，在特定波長下檢測其吸光度值?；诒葼柖稍?，通過比較樣品與一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的吸光度差異，可以計算出樣品溶液中銅的實際濃度，進而推算出原始樣品中銅的含量。

在整個操作過程中需要注意控制實驗條件的一致性以及保證所用試劑和水的質(zhì)量符合要求，同時也要關(guān)注可能存在的基體效應(yīng)或者其他因素對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。此外，還應(yīng)對數(shù)據(jù)處理方法有所了解，比如如何合理選擇回歸方程類型、確定檢出限和定量限等關(guān)鍵指標(biāo)。


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  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實施
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GB/T 3253.5-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３２５３．５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９９８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

銅量的測定火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔

狋狉犻狅狓犻犱犲—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第５部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１《銻化學(xué)分析方法鉛、銅量的測定》（銅部分）、ＧＢ／Ｔ３２５４．４—

１９９８《三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９９８相比，本

部分有如下變動：

———取消了二乙基二硫代氨基甲酸鈉、雙環(huán)己酮草酰二腙（ＢＣＯ）分光光度法，保留原子吸收光

譜法；

———測定下限從０．００３０％延伸到０．０００２％；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。

本部分由湖南有色研究院、湖南辰州礦業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：宗屹、宋應(yīng)球、崔德海。

本部分主要驗證人：龐文林、吳少波、楊德利。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．５—２００８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

銅量的測定火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中銅量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中銅量的測定。測定范圍：０．０００２％～０．３０％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸或氫溴酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙

炔火焰，于原子吸收光譜儀波長３２４．７ｎｍ處測量銅的吸光度，銻及三氧化二銻中其他雜質(zhì)均不干擾

測定。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氫溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋１）。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

稱?。保埃埃埃埃玢~（≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２．２），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)

除氮的氧化物，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．３．２銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

移?。保埃埃埃恚蹄~標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，補加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１），用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ銅。

４儀器

原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于０．１０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不

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