標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3254.4-1998 三氧化二銻化學(xué)分析方法 銅量的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用原子吸收分光光度法來測定三氧化二銻中銅含量的方法。它適用于三氧化二銻產(chǎn)品中銅含量范圍在0.001%至0.1%之間的測定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備樣品溶液。具體來說，稱取一定量（約1g）經(jīng)過預(yù)處理（如干燥）后的試樣，并將其溶解于鹽酸和硝酸混合液中，在加熱條件下使樣品完全溶解。接著，通過加入適量水稀釋并定容至特定體積后制備成待測溶液。

對于空白試驗(yàn)，則是按照相同的步驟操作但不添加實(shí)際樣品，以此來校正任何可能來自試劑或?qū)嶒?yàn)器具本身的銅背景值。

接下來是儀器條件的選擇與設(shè)置。選擇合適的波長（通常為324.7nm），調(diào)整好燃燒器高度、乙炔流量等參數(shù)以確保最佳檢測效果。同時(shí)，還需要配置一系列已知濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用于繪制工作曲線。

將待測試樣溶液以及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液依次引入火焰原子化器中進(jìn)行測量，記錄下各自對應(yīng)的吸光度值。依據(jù)這些數(shù)據(jù)點(diǎn)可以構(gòu)建出一條線性關(guān)系良好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后，利用這條曲線查找出待測試樣溶液中銅的實(shí)際濃度，進(jìn)而計(jì)算出原始樣品中的銅含量。

在整個(gè)過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性，比如溫度、時(shí)間等因素都可能影響到最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，還應(yīng)定期檢查儀器狀態(tài)，保證其處于良好工作狀態(tài)，從而提高分析精度。


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  • 1998-07-15 頒布
  • 1999-02-01 實(shí)施
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GB/T 3254.4-1998三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.4--1998三氧化二錦化學(xué)分析方法銅量的測定Antimonytrioxide-Determinationofcoppercontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.4-1998前本標(biāo)準(zhǔn)是對GB3254.1～3254.4—82的修訂原標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)測定項(xiàng)目,4個(gè)分析方法，其中測定主成分三氧化二佛列有兩個(gè)分析方法,只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品;本標(biāo)準(zhǔn)包括6個(gè)測定項(xiàng)目.7個(gè)分析方法，適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二錦產(chǎn)品。新標(biāo)準(zhǔn)既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求.又做到了與國際上標(biāo)準(zhǔn)的接軌，而且簡化了分析程序，節(jié)約了分析成本。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB/T4062-1998中三氧化二第各牌號產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測定，其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫腺分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鉛量的測定列有兩個(gè)方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法，附錄A（鉛量的測定雙硫腺分光光度法）是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當(dāng)長時(shí)間，有然練的操作技術(shù)，經(jīng)修訂改進(jìn)后驗(yàn)證，獲得了準(zhǔn)確結(jié)果的情況下列入標(biāo)準(zhǔn)的，兩個(gè)方法同時(shí)有效。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄,附錄B為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：錫礦山礦務(wù)局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)三氧化二銻化學(xué)分析方法GB/T3254.4-1998銅量的測定Antimonytrioxide-Determinationofcoppercontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化二梯中銅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氧化二錦中銅含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.0050%。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729—87治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法提要試料用氫溴酸及鹽酸溶解，蒸干,揮發(fā)除去絕大部分梯。。在pH8～10氮性介質(zhì)中,以酒石酸鉀鈉掩蔽干擾元素,雙乙醚草酰二腺與銅生成穩(wěn)定的紫色化合物,于分光光度計(jì)波長540mm處測量其吸光度4試劑4.1乙醛40%）4.2鹽酸(p1.19g/mL.）。4.3硝酸(p1.42g/ml.)。4.4氫溴酸(p1.48g/ml.)。4.5氨水(00.90g/mL)。4.6鹽酸(1十1)。4.7硝酸(1十1)。4.8酒石酸鉀鈉溶液(400g/I.)。4.9雙環(huán)已酮草酰二腺(BCO)溶液(2g/I.):稱取1.0gBCO暨于500mL燒杯中加入100ml.乙醇200mL熱水(60（～80C).攪拌溶解(若有未溶殘?jiān)?，?yīng)加熱溶解).冷卻后：移入500ml.客量瓶中,以水稀釋至刻度，混勻4.10銅標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1000g純銅置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.7)微熱溶解后：煮沸0.5min,驅(qū)除氮

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