標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3254.2-1998 三氧化二銻化學(xué)分析方法 砷量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了通過(guò)化學(xué)分析手段測(cè)定三氧化二銻中砷含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定過(guò)程中采用銀鹽滴定法或碘量法來(lái)定量分析樣品中的砷。

在使用銀鹽滴定法時(shí)，首先需要將待測(cè)樣品溶解于酸性溶液中，并加入一定量的鋅粒與酸反應(yīng)釋放出氫氣，同時(shí)使其中可能存在的砷化物轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體。砷化氫氣體隨后被導(dǎo)入裝有吸收液（通常是硝酸銀溶液）的裝置內(nèi)進(jìn)行吸收。隨著砷化氫氣體被完全吸收后，再利用標(biāo)準(zhǔn)濃度的硫代硫酸鈉溶液對(duì)過(guò)量的硝酸銀進(jìn)行反滴定，從而間接計(jì)算出原樣品中砷的具體含量。

對(duì)于碘量法則是在特定條件下讓試樣中的砷還原成砷化氫，然后將其通入到含有淀粉指示劑和碘化鉀溶液的吸收瓶中。砷化氫會(huì)與碘發(fā)生反應(yīng)生成碘化物，導(dǎo)致體系顏色變化，直至達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)測(cè)量消耗掉的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液體積可以換算出樣品里砷的準(zhǔn)確濃度。

這兩種方法各有特點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)給出的操作步驟執(zhí)行，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。選擇合適的方法取決于實(shí)驗(yàn)室條件以及具體需求。


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  • 1998-07-15 頒布
  • 1999-02-01 實(shí)施
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ICS77.120.01H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.2--1998三氧化二錦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定Antimonytrioxide-Determinationofarseniccontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.2-1998可本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB3254.1～3254.4-82的修訂原標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)測(cè)定項(xiàng)目,4個(gè)分析方法，其中測(cè)定主成分三氧化二梯列有兩個(gè)分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品；本標(biāo)準(zhǔn)包括6個(gè)測(cè)定項(xiàng)目.7個(gè)分析方法，適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二銻產(chǎn)品。新標(biāo)準(zhǔn)既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求,又做到了與國(guó)際上標(biāo)準(zhǔn)的接軌，而且簡(jiǎn)化了分析程序，節(jié)約了分析成本。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號(hào)產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測(cè)定，其中三氧化二佛、砷量的測(cè)定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測(cè)定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測(cè)定方法為新制定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鉛量的測(cè)定列有兩個(gè)方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法，附錄A（鉛量的測(cè)定雙硫蹤分光光度法）是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間,有熟練的操作技術(shù)，經(jīng)修訂改進(jìn)后驗(yàn)證,獲得了準(zhǔn)確結(jié)果的情況下列入標(biāo)準(zhǔn)的，兩個(gè)方法同時(shí)有效。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄，附錄B為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：錫礦山礦務(wù)局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三氧化二錦化學(xué)分析方法GB/T3254.2-1998砷量的測(cè)定Antimonytrioxide-Determinationofarseniccontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化二錫中砷含量的測(cè)量方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氧化二梯中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010%～0.60%。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。（B1.4一88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729-87治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法提要試料用鹽酸溶解,在濃度不小于9mol/L的鹽酸溶液中.用苯萃取三氯化砷，使其與基體及共存雜質(zhì)分離。再用水反萃取砷并氧化成五價(jià)砷后，加鋸酸銨和硫酸肼生成砷鋁藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660m處測(cè)量其吸光度。試劑4.14.2鹽酸(p1.19g/mL)4.3鹽酸(3+1)。4.4硫酸(1十20）4.5亞硫酸(1+2)。4.6氫氧化鈉溶液(300g/L):購(gòu)存于塑料瓶中4.7碘溶液(5g/L.)稱取0.5g碘、1g碘酸鉀于250ml燒杯中，加入5mL水溶解,用水稀釋至100mL,存于棕色玻璃瓶中。4.8鋁酸銨溶液(15g/L):稱取1.5g鋸酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.暨于250mL燒杯中，加入40mL水溶解，加入50mL硫酸(1+1),冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至100mL,混勺。4.9硫酸腳溶液(0.5g/L）。4.10酚酸乙醇溶液(1g/L)。4.11砷標(biāo)準(zhǔn)則存溶液：稱取0.1320g預(yù)先經(jīng)100℃～110C烘2h暨于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷，加入

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