GB/T 3260.10-2000錫化學分析方法硫量的測定

ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.10—2000錫化學分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofsulphurcontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.10—2000前后本標準是對GB/T3260.10—1988《錫化學分析方法蒸館-示波極譜法測定硫》的重新確認.并做編輯性修改。本標準遵守：GB/T1.1-1993標準化工作導則」第1單元：標準的起草與表述規(guī)則第1部分：標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T17433-1998治金產(chǎn)品化學分析方法基礎(chǔ)術(shù)語本標準從實施之日起，同時代替GB/T3260.10—1988.本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口。本標準由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由北京有色金屬研究總院起草。本標準主要起草人：林中鵬、金靜如、虞淑蓉、周顯康

中華人民共和國國家標準硫量的測定GB/T3260.10-2000錫化學分析方法代替GB/T3260.10-1988Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofsulphurcontent范圍本標準規(guī)定了錫中硫含量的測定方法本標準適用于錫中硫含量的測定。測定范圍：0.00010%～0.020%。方法提要用氫碘酸-鹽酸-次磷酸為還原劑兼作錫的溶劑,在蒸留瓶中加熱溶解試樣，使硫呈硫化氫通過氮氣載出.吸收于0.5mol/L氫氧化鈉溶液中.在示波極譜儀上.于－0.6～1.1V進行掃描,記錄峰值試試料中共存有10mg鉛,6mg第,1mg砷、鉍、鐵、銅均不干擾測定。3試劑本方法所用水均為亞沸蒸館或去離子水。3.1氮氣：含氮>99.7%。3.2桐溶液:稱取2.66g氯化銅(CuCl.·2H.O)于100mL鹽酸(1十1.優(yōu)級純)中,混勾。此溶液1mL.含100mg銅3.3鉑溶液：稱取26.83g氯鉑酸(H.PtCl?！?H.O)溶于100mL鹽酸(1十1,優(yōu)級純)中,混勻。此溶液1mL.含10mg鉑。3.4還原劑3.4.1取300mL氫碘酸(ol.50g/mL,優(yōu)級純)200mL鹽酸(pl.19g/mL,優(yōu)級純)、150mL次磷酸（50%.優(yōu)級純)及50mL水,置于1000mL回流蒸留瓶中,加熱回流蒸留提純7～8h,直至檢驗無硫為止。使用前按每100mL.還原劑中加入0.5mL銅溶液(3.2)及0.5mL鉑溶液(3.3),回流蒸留至檢驗無碗。3.4.2取400m氫碘酸(ol.5g/mL,優(yōu)級純)、200mL鹽酸（ol.19g/mL.優(yōu)級純)及100g次磷酸納，于1000mL回流蒸瓶中，混勾，加入銅溶液(3.2)及鉑溶液(3.3),提純方法與3.4.1條同。3.5吸收液：c(NaOH)=0.5mol/L氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶液。存于聚乙烯瓶中。3.6聚乙烯醇溶液(0.5%)。3.7高錳酸鉀氯化汞混合溶液;稱取3g高錳酸鉀溶于75mL飽和二氯化汞和75mL水的混合溶液后，移人洗氣瓶中。3.8氯化鋇溶液(5%):稱取7.5g氯化鋇(BaCla·2H.O)溶于150mL水后,移入洗氣瓶中。3.9硫標準財存溶液;稱取預先在120℃烘干的4.4375g無水硫酸鈉(優(yōu)級純)溶于少量水后.移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg硫。3.10