GB/T 32998-2016表面化學(xué)分析俄歇電子能譜荷電控制與校正方法報(bào)告的規(guī)范要求

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

荷電控制與校正方法報(bào)告的規(guī)范要求

Surfacechemicalanalysis—Augerelectronspectroscopy—

Reportingofmethodsusedforchargecontrolandchargecorrection

(ISO29081:2010,IDT)

2016-10-13發(fā)布2017-09-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

符號和縮略語

4……………1

設(shè)備

5………………………2

荷電控制技術(shù)

5.1………………………2

特殊裝置

5.2……………2

樣品安裝及準(zhǔn)備

5.3……………………2

儀器校準(zhǔn)

5.4……………2

荷電控制信息報(bào)告

6………………………2

荷電控制方法

6.1………………………2

需要荷電控制及其方法選擇的理由

6.2………………3

樣品信息

6.3……………3

實(shí)驗(yàn)參數(shù)的數(shù)值

6.4……………………3

荷電控制方法效率信息

6.5……………4

報(bào)告用于電荷修正的方法以及修正值

7…………………4

電荷修正的方法

7.1……………………4

方法

7.2…………………4

能量修正值

7.3…………………………4

附錄資料性附錄俄歇電子能譜荷電控制方法的描述

A()……………5

參考文獻(xiàn)

……………………18

Ⅰ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析俄歇電子能譜荷電控制與校正方

ISO29081:2010《

法報(bào)告的規(guī)范要求

》。

與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下

:

表面化學(xué)分析詞匯

———GB/T22461—2008(ISO18115:2001,IDT);

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)

———GB/T29731—2013

校準(zhǔn)

(ISO17974:2002,MOD);

表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析能量標(biāo)校準(zhǔn)

———GB/T29732—2013

(ISO17973:2002,MOD)。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)物理學(xué)院

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張?jiān)雒鞫绍娒婪逶鴺s光達(dá)博張鵬阮矚唐濤

:、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

引言

俄歇電子能譜廣泛應(yīng)用于材料的表面表征測定的俄歇電子峰能量與手冊值的比對可識

(AES)。,

別樣品所含除氫和氦以外的不同元素雖然在射線輻照樣品射線光電子能譜時也會觀測到俄

。X(X)

歇電子但本文中所提到的俄歇電子能譜均是在電子輻照下測得的由于電子束能聚焦到近所

,。10nm,

以俄歇電子能譜是表征納米結(jié)構(gòu)和微小表面特征的重要研究工具對峰的能量線形進(jìn)行分析?？色@

。、,

得樣品中含有的元素甚至被探測元素的化學(xué)態(tài)的信息[43]因此樣品中含有的元素的可靠判斷需要對

。,

能標(biāo)進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ斠姾?/p>

(ISO17973ISO17974)。

在俄歇譜測量過程中由于樣品表面及近表面區(qū)域的電荷累積使得絕緣樣品的表面電勢發(fā)生變

,,

化這些累積電荷能改變俄歇電子的能量特別是當(dāng)負(fù)表面電勢能使俄歇譜的移動超出電子分析器所

。,

選定能量間隔時使得元素化學(xué)態(tài)的表征復(fù)雜化表面電勢的累積也能改變電子束的作用區(qū)域使電

,()。,

子束在樣品表面明顯移動甚至偏離選定的分析區(qū)域如果金屬樣品未接地類似的電荷也會出現(xiàn)例

,。,。

如小金屬顆粒置入絕緣基底可能會導(dǎo)致電荷積累

,。

二次電子產(chǎn)額決定了表面電勢的正負(fù)某些情況下能量與位置這兩個因素的變化可能會引起不

。,

穩(wěn)定的反饋系統(tǒng)致使俄歇電子能譜的采集幾乎不可能除俄歇峰強(qiáng)度能量的變化外入射電子束或

,。、,

由于樣品表面區(qū)域存在電場而誘導(dǎo)的擴(kuò)散還有可能直接改變樣品表面組分樣品損傷

()。

已經(jīng)發(fā)展了許多方法用來控制和最小化俄歇電子能譜中的荷電效應(yīng)特定方法的應(yīng)用取決于使用

。

設(shè)備的細(xì)節(jié)待測樣品的形狀與大小樣品形貌和組分及待收集的信息盡管表面電荷的累積使分析復(fù)

、、。

雜化但在某些情況下使用得當(dāng)也能提供樣品的某些信息

,,。

近表面區(qū)感應(yīng)電荷量及其在樣品表面的分布與實(shí)驗(yàn)條件的依賴關(guān)系可由許多因素決定這些因素

、,

與樣品譜儀性質(zhì)有關(guān)電荷累積具有三維立體特征[1]沿樣品表面再延伸到材料內(nèi)部電荷累積也會

、。:。

出現(xiàn)在電子所能到達(dá)的樣品深度范圍內(nèi)的兩相邊界或界面區(qū)域由于入射電子二次電子加熱等因素

。、、

誘導(dǎo)電荷捕獲化學(xué)變化成份擴(kuò)散或揮發(fā)部分樣品的電荷累積會隨時間發(fā)生變化這些樣品可能從

、、,。

來都不會達(dá)到穩(wěn)態(tài)勢

。

就俄歇電子譜來說目前沒有一個普適可行的方法對荷電進(jìn)行控制或校正[2,3]本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在數(shù)

,。

據(jù)采集時必須記錄荷電控制的方法和或在絕緣樣品的數(shù)據(jù)分析時記錄荷電的校正方法等信息在附

,/。

錄中描述的荷電控制的通用方法在實(shí)際應(yīng)用中十分有用在實(shí)際操作中選用的控制荷電的特定方

A。

法取決于樣品的類型粉末薄膜或厚樣品儀器的性質(zhì)樣品的大小以及樣品表面受特定處理方法的

(、)、、

影響程度為了便于分析人員使用依應(yīng)用的簡單性對一般荷電控制方法進(jìn)行了總結(jié)列表

。,。

本標(biāo)準(zhǔn)有兩個主要應(yīng)用領(lǐng)域其一為了評估再現(xiàn)絕緣材料的測量數(shù)據(jù)確保對類似材料的測量

。,、,

具有可比性荷電控制和或荷電校正的方法應(yīng)被包含在譜的測量報(bào)告中其二遵守本標(biāo)準(zhǔn)將使

,/AES;,

發(fā)表的譜能使其他分析人員有信心使用

AES。

Ⅳ

GB/T32998—2016/ISO290812010

:

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

荷電控制與校正方法報(bào)告的規(guī)范要求

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在電子激發(fā)絕緣樣品的俄歇電子能譜測量中描述荷電控制方法所需的最少信息該

,,

信息也一并報(bào)告在分析結(jié)果中參見附錄提供的現(xiàn)有的分析前或分析期間荷電控制的有用方

。AAES

法表對各種方法和途徑進(jìn)行了總結(jié)并依方法的簡單性排列表中的一些方法對大多數(shù)儀

。A.1,。A.1

器是可用的一部分則需要特殊的硬件還有部分可能涉及樣品的重裝或變動

,,。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析能量標(biāo)校準(zhǔn)

ISO17973(Surface

chemicalanalysis—Medium-resolutionAugerelectronspectrometers—Calibrationofenergyscalesfor

elementalanalysis)

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

ISO17974