GB/T 3311-1982鎢鈰合金中鈰的測定氧化還原容量法

UDC669.275855：543242:546.655中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB3311-82鴿鈰合金中鈰的測定——氧化還原容量法Determinationofceriumincerium-tungstenalioys-oxidation-reductionvolumetry1982-12-22發(fā)布1983-09-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國批準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.275855：543.242:546.655鴿鈰合金中鈰的測定-氧化還原容量法GB3311-82一DeterminationofceriuminCerium-tungstenalloys-oxidation-reductionvolumetry本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鈰合金中鋪的測定。測定范圍：0.5～5%。原理武樣用過氧化氫溶解，加入過最的氫氧化銨，鋪生成Ce(OH)。沉淀,經(jīng)加熱完全轉(zhuǎn)化成Ce(OH)a沉淀與鉤分離。在硫酸溶液中，用硝酸銀作催化劑，加過硫酸銨將Ce·氧化成Ce，以硫酸亞鐵銨滴定。Fe2-+Cei---Fe-+Cca-過量的亞鐵與鄰非啰啉指示劑反應(yīng)敏銳生成紅色。武劑（分析純）過氧化氧（30%）。氫氧化銨（比重0.9):5%溶液。硝酸（比重1.42)。硫酸（比重1.84)。過硫酸銨（固體）。硝酸銀：2%溶液。碳酸鈉：30%溶液。硫酸－硝酸混合酸：1:3(一份硫酸三份硝酸）。鄰菲啰啉：1.5%溶液。稱取1.5g鄰菲啰啉溶于少世無水乙醇中，用0.01N硫酸亞鐵銨溶液稀釋至100m，C十棕色滴瓶中。柿標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/ml。準(zhǔn)確稱取純度為99.9%以上的二氧化鋪1.2284g于600ml燒杯中，加少量水潤溫，加人50ml濃硫酸及20ml過氧化氫（30%），將氧化鋪攬勻不使結(jié)成塊，蓋上表面叫，低溫加熱至試樣溶解完全，在燒杯口放一玻璃三角架蓋二表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙30～40min，使過量的過氧化氫全部分解。取下冷卻至室溫，在不斷攬拌下用水稀釋至500ml左右，冷卻，移人1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01N。取硫酸亞鐵銨48于600ml燒杯中，加水500ml溶解，加濃硫酸50ml(混濁須過濾)，冷卻后移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勾。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈰的滴定度（T）準(zhǔn)確吸取1mg/ml鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中，加人濃硫酸6ml，用水稀釋至80ml左右，加人過硫酸銨3，溶解后加人2%硝酸銀溶液2ml，用水洗錐形瓶使體積為100ml，加熱煮沸至無小氣泡產(chǎn)生，繼續(xù)煮沸2～3min，用水冷卻，加人1滿鄰非哆啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)