分析化學6.稱量分析基本操作

稱量分析法基本操作

1定義：沉淀重量分析法是利用沉淀反應，使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)變成一定的稱量形式后測定物質(zhì)含量的方法步驟：試樣溶解沉淀過濾和洗滌烘干灼燒陳化炭化灰化計算稱量2一、試樣的溶解1、溶解方法溶解法熔融法2、原則水—酸—堿—熔融先冷后熱，先稀后濃3二、沉淀晶形沉淀非晶形沉淀0.1~1μm＜0.02μm獲得晶形沉淀的條件：稀熱攪陳慢沉淀的溶液要適當稀沉淀時應將溶液加熱慢慢滴加沉淀劑，邊滴邊攪左手滴，右手攪，慢滴快攪陳化4三、陳化方法：沉淀完全后，蓋上表面皿，水浴保溫1h目的：小晶體長成大晶體，不完整晶體轉(zhuǎn)變成完整晶體四、過濾和洗滌1、準備（1）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，≤0.08mg）5（2）漏斗的選擇：錐體角度應為60°頸的直徑一般應為3～5mm頸長為15～20cm頸口處磨成45°角濾紙的上緣應低于漏斗上沿0.5～1cm（3）濾紙的折疊：四折法，三層一邊外層撕下一角備用（4）濾紙的安放：

三層的一邊放在漏斗出口短的一邊，做水柱

62、沉淀的過濾（1）傾瀉法—過濾清液目的：避免沉淀堵塞濾紙上的空隙，影響過濾速度方法：待燒杯中沉淀下降以后，將清液傾入漏斗中操作要領(lǐng)：兩低兩靠7（2）沉淀的初步洗滌及轉(zhuǎn)移洗滌：每次約用10mL洗滌液吹洗燒杯內(nèi)壁，同樣用傾瀉法過濾，洗滌3～4次。轉(zhuǎn)移：加少量洗滌液于燒杯中，攪動沉淀，立即將沉淀和洗滌液一起過濾（3）清洗燒杯用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，并將此濾紙角放在漏斗的沉淀上

83、沉淀的洗滌目的：將沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液除去。方法：“從縫到縫”要領(lǐng)：“少量多次”原則9五、烘干1、坩堝準備電爐烘干，用FeCl3溶液在坩堝的外壁和蓋子編號2、沉淀的包裹多層濾紙部分朝上3、沉淀的烘干電爐10六、炭化將烘干后的濾紙烤成炭黑狀。若濾紙著火，立即用坩堝蓋蓋住，使坩堝內(nèi)的火焰熄滅七、灰化使呈炭黑狀的濾紙灼燒成灰11八、灼燒至恒重1、干燥器在干燥器的磨口上涂凡士林油

干燥劑：一般用變色硅膠

使用：開啟干燥器時，左手按住干燥器的下部，右手按住蓋子上的圓頂，向左前方推開器蓋2、灼燒將坩堝移入高溫爐中，灼燒40～45分鐘，取出，冷至室溫（干燥器），稱重。然后進行第二次、第三次灼燒直到相鄰兩次稱重差≤0.4mg

12實驗三十二莫爾法測定醬油中NaCl的含量一、目的要求1、學會AgNO3標準溶液的配制和標定方法；2、掌握莫爾法測定可溶性氯化物的原理及方法。滴定反應：Ag++Cl-

═AgCl↓（白色）二、實驗原理指示反應：2Ag++CrO42-

═Ag2CrO4↓（磚紅色）在中性或弱堿性條件下（pH范圍為6.5～10.5），以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液進行滴定法。13四、實驗內(nèi)容1、0.05mol·L-1AgNO3標準溶液的標定準確稱取0.6～0.7gNaCl

(s)試樣一份加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中移取25.00mL于錐形瓶中，加入20mL蒸餾水加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至磚紅色142、醬油試樣的稀釋（實驗員老師進行）用10mL吸量管移取待測醬油試樣8.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。3、醬油中NaCl含量的測定用5mL吸量管移取醬油稀釋液5.00mL于錐形瓶中，加水40mL，混勻。加入1mLK2CrO4溶液，在不斷搖動下，用AgNO