工業(yè)分析緒論

工業(yè)分析

（工業(yè)分析化學）Industrial

Analysis(AnalyticalChemistryofIndustry)緒論一、工業(yè)分析化學的研究對象、任務(wù)和意義分析化學——是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及技術(shù)，以在時間與空間的維度里獲得物質(zhì)組成及性質(zhì)信息的一門科學。*工業(yè)分析的研究對象：工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、燃料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、廢棄物等*工業(yè)分析的任務(wù)：確定組成、含量和存在狀態(tài)分析化學———化學表征和測量的科學*工業(yè)分析/工業(yè)分析化學定義：工業(yè)生產(chǎn)中物質(zhì)信息與測量的科學工業(yè)分析研究對象及任務(wù)舉例：以鋼鐵生產(chǎn)流程為例一、煉鐵煉鐵實質(zhì)：將鐵從鐵礦石中還原出來的過程。原料：鐵礦石，如磁鐵礦Fe3O4，赤鐵礦Fe2O3,菱鐵礦FeCO3,褐鐵礦2Fe2O3·3H2O等。(硅、錳、硫、磷等化合物——脈石)CO——還原劑燃料：焦炭(①提供熱源；②產(chǎn)生CO)輔助材料：石灰石CaCO3——去除脈石產(chǎn)品：煉鋼生鐵(C＞

2.11%；Si＜1.25%)鑄造生鐵(C＞

2.11%；

Si1.25%~3%)副產(chǎn)品：爐渣，爐氣。二、煉鋼煉鋼實質(zhì)：將生鐵中碳與雜質(zhì)元素氧化降低的過程。原料：生鐵、氧氣、石灰石、脫氧劑、合金元素等產(chǎn)品：鋼——鐵碳合金(C＜

2.11%)分析化學的作用（補充內(nèi)容）“21世紀是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科學、信息科學、生命科學與環(huán)境科學四大領(lǐng)域的進步，而取得這些領(lǐng)域進步的關(guān)鍵問題的解決主要依賴于分析科學。”

——1991年IUPAC國際分析科學會議主席E.NIKI教授1)我國分析測試人員分布情況分析測試人員人分布主要為高等院校2～3萬名；環(huán)保及各產(chǎn)業(yè)部門約7萬名；進出口商檢部門3000名；石油化工行業(yè)分析人員占10%；冶金部門分析人員占7%；地質(zhì)部門也有一支較龐大的分析隊伍。分析測試領(lǐng)域現(xiàn)有中科院院士14名，博士點約15個?；謴脱芯可猩詠?，培養(yǎng)的碩士生在2000名以上，博士生在200名以上。2）美國化學家工作情況(1990年3月)3）國內(nèi)分析測試研究機構(gòu)國家有色金屬及電子材料測試中心國家電化學和光譜研究分析中心國家鋼鐵材料測試中心中國上海分析測試中心中國廣州分析測試中心國家環(huán)境分析測試中心國家建筑材料測試中心國家化學建材測試中心國家色譜研究分析中心國家地質(zhì)實驗測試中心國家分析測試中心教育部直屬高校測試中心清華大學，浙江大學，南京大學，武漢大學，蘭州大學，南開大學，中山大學，吉林大學，四川大學，廈門大學，中國科技大學等中國科學院開放實驗室中國科學院長春應(yīng)用化學研究所，電分析化學開放研究實驗室省部級實驗室和測試中心廈門大學材料與生命過程分析化學開放研究實驗室中國興奮劑檢測中心省、市地方測試中心3）國內(nèi)分析測試研究機構(gòu)（續(xù)）4)分析化學(含儀器分析)社會應(yīng)用現(xiàn)狀

1.奶粉國家標準（國家藥品食品監(jiān)督管理局）蛋白質(zhì)含量0~3個月嬰兒奶粉≥12%3~6個月嬰兒奶粉≥10%奶粉事件（補充內(nèi)容）2.奶粉事件（1）2004年安徽阜陽“劣質(zhì)奶粉事件”蛋白質(zhì)含量只有2%三聚氰胺（Melamine）

（2）2008年河北石家莊三鹿“毒奶粉事件”“大頭娃娃”事件“結(jié)石娃娃”事件（3）2009年浙江金華“皮革奶事件”①三聚氰胺基本性質(zhì)及用途

②三聚氰胺的檢測方法關(guān)于三聚氰胺①樣品中氮在強熱和CuSO4，濃H2SO4作用下，消化生成(NH4)2SO4

②與堿作用，通過蒸餾釋放出NH3，被H3BO3

溶液吸收③HCl標準溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計算出氮的含量④氮含量乘以相應(yīng)的換算因子，得蛋白質(zhì)的含量蛋白質(zhì)（%）=總氮量（%）×K樣品蛋白質(zhì)乳制品面粉大米麥類換算因子K6.256.385.705.955.833.*凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)含量實驗過程及原理(1)硼酸吸收法4.凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)含量例題

稱取0.2500g食品試樣，采用蒸餾法測定含氮量。以0.1000mol/LHCl

溶液滴定至終點，消耗21.20ml，計算該食品樣品中蛋白質(zhì)的含量。（蛋白質(zhì)中氮的質(zhì)量換算為蛋白質(zhì)的換算因子為6.25）解：用HCl

滴定，說明采用的是硼酸吸收法。(2)鹽酸吸收法①消化；②蒸餾吸收：NH3+HCl=NH4Cl；③滴定計算含氮量：NaOH+HCl=NaCl+H2O；④換算。二、工業(yè)分析的特點1.分析對象的復雜性2.分析方法的多樣性化學分析法滴定分析法重量分析法儀器分析法光學分析法電化學分析法熱分析法色譜分析法3.實踐性4.綜合性（多學科）三、工業(yè)分析的方法1.*標準分析方法標準分析法——經(jīng)國家標準局或有關(guān)業(yè)務(wù)主管部委審核、批準并作為“法律”公布施行的，有經(jīng)驗的分析工作者應(yīng)用它能得出正確分析結(jié)果的方法。國家標準(代號GB)部頒標準/行業(yè)標準：如HB，SY，QB等地方標準企業(yè)標準1）國內(nèi)標準2）允許誤差/公差——某一分析方法所允許的平行測定結(jié)果之間的絕對偏差如：洗衣粉中活性氧含量的測定

(滴定法)標準編號：

GB/T13176.3-1991(精密度/重現(xiàn)性)2.工業(yè)分析方法的評價(1)準確度accuracy測定值與真實值的符合程度，用誤差表示*對照試驗①標準物質(zhì)分析方法測定值（標準值）②待測試樣標準方法分析方法標準值測定值*回收率試驗①待測試樣分析方法測定值1②待測試樣標準物質(zhì)分析方法測定值2③計算回收率(2)靈敏度Sensitivity含義：表示分析方法可以測定某組分的最小量。單位濃度或單位質(zhì)量的變化所引起的儀器信號值的變化程度。CA以分光光度法為例①定量依據(jù):A=εbC③*桑德爾靈敏度S:當儀器的檢測限A=0.001時，單位截面積光程內(nèi)所能檢測出的吸光物質(zhì)的最低質(zhì)量(μg·cm-2)(當b=1cm時)μg·cm-2mol-1·L·cm-1(3)選擇性selectivity

含義：表示某一分析方法受其他因素影響的程度。①使用選擇性試劑/特效試劑；②分離；③加入掩蔽劑等。*提高分析方法選擇性的方法(5)速度Analysisspeed(6)成本Costsofinvestment(7)環(huán)境保護Environmentalprotection如：Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-(藍)但當Fe3+存在時，干擾反應(yīng)：Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(血紅)加入掩蔽劑F-,掩蔽反應(yīng)：Fe3++6F-=[FeF6]3-(4)精密度precision/重現(xiàn)性reproducibility樣品物質(zhì)的性質(zhì)組分的含量干擾情況分析方法準確度靈敏度選擇性精密度適用范圍成本時間人力設(shè)備消耗品分析方法用戶對分析結(jié)果的要求和對分析費用的承受度用戶分析樣品的性質(zhì)及待測組分的含量共存物質(zhì)的情況分析目的與要求實驗室條件3.工業(yè)分析方法的選擇待測組分含量分析方法選擇常量分析＞1%化學分析法微量分析0.01～1%儀器分析法痕量分析＜0.01%先富集后測定分析方法選擇列表緒論部分基本要求1.工業(yè)分析化學的定義、研究對象和任務(wù)。2.何謂標準分析法？3.工業(yè)分析準確度評價方法。4.提高分析方法選擇性的方法。5.凱氏定氮法的實驗過程和原理(硼酸*吸收法/鹽酸吸收法公式推導)。6.分光光度法靈敏度的表示方法。7.試樣濃度表示方法【參環(huán)境監(jiān)測預備知識三/(四)】8.試劑配制【參環(huán)境監(jiān)測預備知識四/(八)】緒論部分基本要求1.工業(yè)分析化學的定義、研究對象和任務(wù)：研究對象：工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、燃料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、廢棄物等任務(wù)：確定組成、含量和存在狀態(tài)2.標準分析法3.工業(yè)分析準確度評價方法對照試驗：①，②；回收率試驗：①-②-③。4.提高分析方法選擇性的方法定義：工業(yè)生產(chǎn)中物質(zhì)信息