基層藥監(jiān)培訓(xùn)-藥品標(biāo)準(zhǔn)及藥檢程序

項(xiàng)目一藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心09:29一、藥物分析與檢驗(yàn)的定義1、主要內(nèi)容

主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)、研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心2一、藥物分析的主要內(nèi)容和任務(wù)2、任務(wù)

在藥品的質(zhì)量控制中承擔(dān)著重要的任務(wù)，包括：

藥品的質(zhì)量檢驗(yàn)；

藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制；

藥物貯存、使用過程中的質(zhì)量控制；

臨床藥物的質(zhì)量檢測。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心3二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

（一）藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義藥品標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

（二）中國國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的類型

1.《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)①建國以來，我國已出版了九版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）。

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②

從1963年版始根據(jù)藥品類型的不同分為一部和二部，一部收載中藥材及其制劑；二部收載化學(xué)藥、生化藥、抗生素、放射性藥品、生物制品和輔料。

2005年版首次將藥典分為三部，一部收載藥材飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。

2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》（地方標(biāo)準(zhǔn)升國家標(biāo)準(zhǔn)）、《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》和《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》等。3.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)二、藥品標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》及《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》具有法律效力18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心5中國藥典18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心6

中國藥典18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心7國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(部分)18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心8二、藥品標(biāo)準(zhǔn)（三）藥典主要內(nèi)容：包括凡例、正文、附錄和索引等四部分。

正文18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心9二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

1.凡例：記載有關(guān)術(shù)語、符號和計(jì)量單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。例如：①取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。②“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

2.正文：由被收載的各品種的藥品標(biāo)準(zhǔn)所構(gòu)成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括：藥品名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項(xiàng)目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項(xiàng)為藥檢工作的主要內(nèi)容。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心10

3.附錄：主要由制劑通則、通用檢測方法、通用試劑和指導(dǎo)原則等四部分組成。前三部分具有法定約束力。指導(dǎo)原則為現(xiàn)行藥典新增內(nèi)容，包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”和“中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”，雖不作為法定要求。但對執(zhí)行藥典考察藥品質(zhì)量規(guī)范質(zhì)量要求和統(tǒng)一藥品標(biāo)準(zhǔn)將起到重要的指導(dǎo)作用。藥檢工作者應(yīng)很好地研讀藥典，只有正確理解有關(guān)規(guī)定，熟練掌握各種檢驗(yàn)技術(shù)，才能做好藥檢工作。二、藥品標(biāo)準(zhǔn)18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心1118:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心12（1963年版中國藥典）中國藥典1963年版一部中國藥典1985年版一部

科學(xué)公正優(yōu)質(zhì)高效

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科學(xué)公正優(yōu)質(zhì)高效中國藥典2010年版一部附錄目次18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心14

科學(xué)公正優(yōu)質(zhì)高效18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心15

科學(xué)公正優(yōu)質(zhì)高效二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

（四）主要外國藥典

1.《美國藥典》《美國藥典》的全稱為TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP，最新版本為第29版，與美國國家處方集（TheNationalFormulary，縮寫為NF）第24版合并出版（USP29-NF24）。該藥典由凡例、正文、附錄、索引組成。正文部分每一個(gè)品種項(xiàng)下記載：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或化學(xué)名稱、CA登錄號、含量或效價(jià)規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價(jià)測定等。

2.《英國藥典》《英國藥典》（BritishPharmacopoeia，縮寫為BP）由英國藥典委員會(huì)編制。最新版本為2005年版。配套資料有《馬丁德爾藥典》、《英國國家處方集》（BNF）、《藥物分離與鑒定》（IID）及《英國草藥典》(BHP)。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心16二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

英國藥典由凡例、正文、附錄和索引組成。BP（2005）的凡例由三部分組成。第一部分解釋《歐洲藥典》轉(zhuǎn)載品種的標(biāo)識(shí)；第二部分是適用于《英國藥典》各論部分的說明，第三部分是《歐洲藥典》的凡例。正文每一個(gè)品種項(xiàng)下：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、CA登錄號、作用與用途、制劑、來源與含量限度、化學(xué)名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏、可能的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。

⑶《日本藥局方》日本國藥典名稱是的《日本藥局方》（JapanesePharmacopoeia）英文縮寫為JP，目前為第14版。由一部和二部組成，共一冊。

⑷《國際藥典》（TheIntemationalPhannacopoeia，縮寫為Ph.Int）18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心17三、藥檢程序

一般程序：取樣→性狀檢查→鑒別→檢查→含量測定→出具檢驗(yàn)報(bào)告（一）取樣：系指從同一批藥品中抽取少量具代表性的樣品的過程。

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（二）性狀檢查系指根據(jù)藥品的形狀（態(tài)）、顏色、臭味等外在特征，對藥品的質(zhì)量進(jìn)行初步判斷。該法簡便直觀，能在一定程度上反映藥品內(nèi)在質(zhì)量。牛黃清心丸應(yīng)為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。六味地黃丸應(yīng)為黑褐色大蜜丸，味甜而酸。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心19

（三）鑒別是指對藥品真實(shí)性的檢定，也即對藥品真?zhèn)蔚蔫b別。

一般采用化學(xué)反應(yīng)的方法或光譜、色譜等物理化學(xué)的方法。

通常一項(xiàng)鑒別試驗(yàn)只能反應(yīng)藥物某一方面的特征，所以一般需做兩個(gè)或多個(gè)鑒別試驗(yàn)才能全面的鑒別一個(gè)藥物。三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心20

（四）檢查系指對藥品基本品質(zhì)和純度的檢測。包括：

1.制劑的常規(guī)檢查例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定；注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）；糖漿劑的相對密度和pH的測定等。

2.雜質(zhì)檢查例如：重金屬、砷鹽、、甲醇量等的限量檢查。

3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心21

（五）含量測定系指用定量分析的方法，對藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進(jìn)行評價(jià)。一般是：有效成分的含量測定。（六）出具檢驗(yàn)報(bào)告原則：書寫要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心22一、稱量天平任務(wù)3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心23正確使用不同量程的天平，即可確保稱量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)降低對精密天平的損傷，延長精密天平的使用壽命。?萬分之一：常用于精密稱量100mg以上的物質(zhì)、熾灼殘?jiān)ㄛ釄澹?、干燥失重（稱量瓶）?十萬分之一：常用于精密稱量100mg～10mg物質(zhì)?百萬分之一：常用于精密稱量少于10mg物質(zhì)18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心24精確度《中國藥典》中規(guī)定，試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”的量，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心25二、溶解（1）燒杯（2）錐形瓶

燒杯：用于配制溶液或用作反應(yīng)容器。錐形瓶：用于加熱處理試樣和容量分析滴定的容器。任務(wù)3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心26任務(wù)3常規(guī)儀器的使用三、量取精密量取18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心27?“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。?“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位選用量具。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心28四、配制溶液精密配制——容量瓶任務(wù)3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心29五、萃取、分離和富集操作任務(wù)3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心30六、其他18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心31任務(wù)3常規(guī)儀器的使用六、其他18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心321、洗滌洗滌方法：1)先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2)盡量把器皿內(nèi)的水去掉，以免沖稀洗液。3)用畢將洗液倒回原瓶內(nèi)，以便重復(fù)使用。注意：洗液有強(qiáng)腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性，去污能力強(qiáng)，適用于洗滌油污及有機(jī)物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí)，洗滌效能下降，應(yīng)重新配制。(5)鹽酸-酒精(1：2)洗滌液：適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，還殘留有Ca2+Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗2~3次。任務(wù)四、常規(guī)玻璃儀器的洗滌和干燥洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕，無水珠附著在上面。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心332、干燥作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。(1)晾干

(2)烘干

(3)熱(冷)風(fēng)吹干

任務(wù)四、常規(guī)玻璃儀器的洗滌和干燥18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心34總結(jié)藥品需多學(xué)科（物、化、生、計(jì)等）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、現(xiàn)代）、多角度（定性、定量；個(gè)性、共性；正面、負(fù)面）全面進(jìn)行檢驗(yàn)，才能控制其質(zhì)量。藥品應(yīng)嚴(yán)格按照藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，逐項(xiàng)全檢。只有全部檢驗(yàn)符合規(guī)定，才能給出合格的結(jié)論，若其中一項(xiàng)不符合規(guī)定，則判為不合格藥品（假藥或劣藥）。

18:4409:29聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心項(xiàng)目二聊城食藥檢中心藥品檢驗(yàn)程序18:4409:29聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心分管領(lǐng)導(dǎo)審簽報(bào)告打印、簽發(fā)檢品抽驗(yàn)監(jiān)督抽樣成員到藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位抽樣，填寫抽樣憑證，并將樣品與抽樣憑證交業(yè)務(wù)科驗(yàn)收，相關(guān)人員在檢品交接單上簽字，并由業(yè)務(wù)科確定主、協(xié)檢科室及檢驗(yàn)日期，并按規(guī)定將備份留樣登記保存。聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心檢品簽收業(yè)務(wù)管理部門登記后的檢品卡及檢品一并送往相關(guān)檢驗(yàn)科室，檢驗(yàn)科室人員核對檢品信息，填寫相應(yīng)的項(xiàng)目并簽字；如有問題則將檢品及檢品卡返回業(yè)務(wù)管理部門處理。18:44聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心委托檢驗(yàn)由業(yè)務(wù)室接收檢品，審核所附資料和檢驗(yàn)?zāi)康?，有關(guān)檢驗(yàn)問題與主、協(xié)檢科室聯(lián)系后，確定當(dāng)日為收驗(yàn)日期，并開具收費(fèi)通知單。由委托方填寫檢驗(yàn)委托書。收費(fèi)通知單交委托單位或個(gè)人一份，交財(cái)務(wù)室一份，業(yè)務(wù)室存檔一份。聊城市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心檢品卡登記業(yè)務(wù)室登記打印抽驗(yàn)、委托檢驗(yàn)檢驗(yàn)卡，并把檢驗(yàn)卡與檢品交檢驗(yàn)室樣品管理員。聊