GB/T 4324.15-2008鎢化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４３２４．１５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１５～４３２４．１６—１９８４

鎢化學(xué)分析方法

鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４３２４．１５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ４３２４《鎢化學(xué)分析方法》分為２７個(gè)部分：

ＧＢ／Ｔ４３２４．１鎢化學(xué)分析方法鉛、鎘量的測(cè)定方波極譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２鎢化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定碘化鉀馬錢子堿分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３鎢化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定聚乙二醇辛基苯基醚苯熒光酮分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．４鎢化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．５鎢化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．６鎢化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．７鎢化學(xué)分析方法鈷量的測(cè)定鈷試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．８鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸

收光譜法和丁二酮肟重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１０鎢化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定新銅試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１１鎢化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１２鎢化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定氯化硅鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１３鎢化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１５鎢化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子

發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１７鎢化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１８鎢化學(xué)分析方法鉀量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１９鎢化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２０鎢化學(xué)分析方法釩量的測(cè)定鉭試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２１鎢化學(xué)分析方法鉻量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２２鎢化學(xué)分析方法錳量的測(cè)定甲醛肟分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２３鎢化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２４鎢化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定鈹為載帶沉淀劑鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２５鎢化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定惰氣熔融庫(kù)侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２６鎢化學(xué)分析方法氮量的測(cè)定奈式試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２７鎢化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定燃燒庫(kù)侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２８鎢化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２９鎢化學(xué)分析方法氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３０鎢化學(xué)分析方法灼燒損失量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ４３２４的第１５部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１５—１９８４《鎢化學(xué)分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法測(cè)定鎂量》和

ＧＢ／Ｔ４３２４．１６—１９８４《鎢化學(xué)分析方法原子吸收光度法測(cè)定鎂量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４３２４．１５—１９８４和ＧＢ／Ｔ４３２４．１６—１９８４相比主要變化如下：

———測(cè)定方法增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，取消了偶氮氯膦Ⅰ分光光度法；

———適用范圍中增加了藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、偏鎢酸銨，測(cè)定范圍由“０．０００３％～０．０２０％”改為

“０．０００３％～０．０５０％”；

———為保證樣品適用不同溶解方法，在“試樣”中對(duì)細(xì)、中、粗顆粒碳化鎢的平均粒度作了界定；

Ⅰ

書

犌犅／犜４３２４．１５—２００８

———將“測(cè)定次數(shù)”中“三次”改為“兩次”；

———對(duì)鎢粉、鎢條、三氧化鎢、鎢酸、仲鎢酸銨分別修改了溶樣方法，增加了藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、偏鎢

酸銨的溶樣方法；

———在“工作曲線的繪制”中改用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法代替樣品標(biāo)準(zhǔn)加入法；

———增加了前言、精密度及質(zhì)量保證和控制內(nèi)容。

本部分方法２為仲裁方法。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、崇義章源鎢制品有限公司、中南大學(xué)粉末冶金研究院參加

起草。

本部分主要起草人：張穎、郭鵬、張江峰。

本部分方法１主要驗(yàn)證人：李慧玲、張?jiān)葡?、李萍?/p>

本部分方法２主要驗(yàn)證人：奉冬文。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３２４．１５—１９８４、ＧＢ／Ｔ４３２４．１６—１９８４。

Ⅱ

犌犅／犜４３２４．１５—２００８

鎢化學(xué)分析方法

鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

方法１火焰原子吸收光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢粉、鎢條、三氧化鎢、藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨中鎂含量的測(cè)定

方法。

本方法適用于鎢粉、鎢條、三氧化鎢、藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨中鎂含量的測(cè)

定。測(cè)定范圍：０．０００３％～０．０５０％。

２方法提要

鎢粉、鎢條、細(xì)（中）顆粒碳化鎢用過氧化氫分解；藍(lán)鎢用過氧化氫及氨水分解；三氧化鎢、鎢酸、仲鎢

酸銨、偏鎢酸銨用氨水分解；紫鎢、粗顆粒碳化鎢灼燒成三氧化鎢后用氨水分解。用過氧化氫、檸檬酸絡(luò)

合鎢，于原子吸收光譜儀上測(cè)定鎂量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水。

３．１過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．２氨水（１＋１）。

３．３檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．４鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１６５８ｇ預(yù)先經(jīng)７８０℃灼燒１ｈ的氧化鎂（氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于

９９．９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，