GB/T 4698.9-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量

ICS77.120.50H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4698.9--1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrationmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法CB/T4698.9-1996碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量Spongetitanium.titaniumandtitanium代替GB4698.9-84alloys-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrationmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈦及鈦合金中錫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦及鈦合金中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～12.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料用硫酸-氟硼酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用鐵粉將錫（N）還原為錫（I），以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。高定溶液中含5.Cmg以上銅、15.0mg以上釩時(shí)有干擾，其他元素不影響測(cè)定。4試劑4.1還原鐵粉，（Sn<0.001%)4.2鹽酸(p1.198/ml)。4.33過(guò)氧化氫(p1.10g/ml)。4.4硼酸(>40%)。4.5碳碳酸氫鈉飽和溶液4.66鹽酸(1+1)。4.7硫酸(1+1)。4.8碘化鉀溶液(200g/L)。4.9錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取1.0000g金屬錫(>99.95%)置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸(4.6），低溫加熱溶解,冷卻,移入1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1ml含1.0mg錫。4.10碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Lc(1/6KIO,）=0.02mol/L。4.10.1配制:稱取1g氫氧化鈉、10g碘化鉀溶于200ml水中，稱取0.7134g碘酸鉀溶解于該溶液中，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.10.2標(biāo)定：移取3份20.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9）,分別置于3個(gè)500ml錐形瓶中，加入20ml硫酸（4.7)、5ml氟硼酸(4.4),以下按5.3.2～5.3.