GB/T 4699.3-2007鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４６９９．３—２００７

代替ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４、ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５

鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵

磷含量的測(cè)定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

犉犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿，狊犻犾犻犮狅犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱狀犻狋狉狅犵犲狀犫犲犪狉犻狀犵犳犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱狅犫犻狊犿狌狋犺狔犾狆犺狅狊狆犺狅狉犻犮犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱

狋犺犲犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１０２５發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜４６９９．３—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４《硅鉻合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》

和ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５《鉻鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》的整合修訂。

本部分包括了鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)光度法兩個(gè)測(cè)定鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵中磷含量的分

析方法。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４《硅鉻合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》和

ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５《鉻鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４和ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５比較，主要變化為：新增加了鉍磷鉬藍(lán)分光

光度法。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４；

———ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜４６９９．３—２００７

鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵

磷含量的測(cè)定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分規(guī)定了用鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷含量。

本部分適用于鉻鐵、真空微碳鉻鐵、氮化鉻鐵和硅鉻合金中磷含量的測(cè)定，鉍磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)

定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００８％～０．０８０％；鉬藍(lán)光度法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：＜０．１５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用

文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)

成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一鉍磷鉬藍(lán)分光光度法

３．１原理

試料用鹽酸過(guò)氧化氫或者用硝酸氫氟酸分解，在高氯酸冒煙狀態(tài)下，用鹽酸揮鉻；或用無(wú)水碳酸

鈉過(guò)氧化鈉混合熔劑熔融分解。在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉還原高價(jià)砷，磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成三

元配合物，用抗壞血酸還原后磷形成鉍磷鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)上７００ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１過(guò)氧化鈉，固體。

３．２．２無(wú)水碳酸鈉，固體。

３．２．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．４鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．５過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純。

３．２．６硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．７氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．８硫酸，１＋１。

３．２．９硫酸，１＋２

３．２．１０亞硫酸鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。稱?。保埃埃鐭o(wú)水亞硫酸鈉，溶于水后，用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．２．１１硫代硫酸鈉溶液，５ｇ／Ｌ。１Ｌ中含１０ｇ無(wú)水亞硫酸鈉，用時(shí)配制。

３．２．１２硝酸鉍溶液，３０ｇ／Ｌ。稱?。常埃缦跛徙G［Ｂｉ（Ｎｏ３）３·５Ｈ２Ｏ］，溶解于１００ｍＬ