GB/T 5009.133-2003糧食中綠麥隆殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.133一2003代替GB/T16338-1996糧食中綠麥隆殘留量的測定Determinationofchlorotoluronresiduesingrains2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.133一2003本標準代替GB/T16338—1996《糧食中綠麥隆殘留量的測定》。本標準按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責(zé)起草單位：華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站、四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標準主要起草人：黎源倩、全文苣、孫成均、向仕學(xué)、張立實原標準于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.133-2003綠麥隆(chlorotoluron）,化學(xué)名稱為N-（3-氯-4-甲苯基)-N,N甲基脈，是一種選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑。適用于玉米、小麥、大豆、高繁田防除多種雜草。自20世紀80年代以來已在我國廣泛使用·綠麥隆原藥和25%可濕性粉劑在國內(nèi)有多家農(nóng)藥廠生產(chǎn)并獲得我國農(nóng)藥老品種登記。

GB/T5009.133一2003糧食中綠麥隆殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了糧食中綠麥隆殘留量的檢驗方法本標準適用于使用過該除草劑的小麥、玉米和大豆中綠麥隆殘留量的測定本方法檢出限為0.01mg/kg:線性范圍為0.04mg～2.00mg.2原理試樣中的綠麥隆用甲醇水振搖提取，過濾后.濾液用二氯甲烷-石油醚混合溶劑萃取,以丙酮-石油醚為淋洗劑.經(jīng)硅鎂吸附劑凈化.洗脫液濃縮后用七氟丁酸配衍生化。衍生產(chǎn)物用氣相色譜法.電子捕獲檢測器測定.采用保留時間定性，標準曲線法定量。3試劑3.1甲醇：重蒸館。3.2二氯甲烷：重蒸餡3.3三氯甲烷：重蒸留3.4石油醚：沸程60℃～90C，重蒸3.5丙酮：重蒸留。3.6正己烷：重蒸儲。3.7無無水硫酸鈉。3.850g/L碳酸氫鈉溶液3.9飽和氯化鈉溶液。3.10七氟丁酸哥；色譜純3.11硅鎂吸附劑：100目～200目.于550℃灼燒5h.暨于干燥器中。臨用前取100g硅鎂吸附劑加5mL蒸留水減活化，平衡過夜.混勻備用。放置時間超過兩天.用前應(yīng)于130C烘5h.再按上述比例加水減活化后使用3.12綠麥隆標準溶液：淮確稱取綠麥隆標準品（chlorotoluron),用丙酮配制成1mg/ml的標準儲備,于冰箱(4C)中保存，臨用時用正己烷稀釋成10g/mL的標準使用液。4儀器4.1氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器(ECD)4.2小型食品粉碎機。4.3電動振藝器、4.4恒溫水浴箱、4.5小型全玻減壓蒸留裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器5分析步驛5.1武樣預(yù)處理5.1.1提取玉米、大豆、小麥試樣經(jīng)粉碎并通過20目篩后·稱取約25g試樣,