GB/T 5009.151-2003食品中鍺的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.151—2003代替GB/T17337-1998食品中錯的測定Determinationofgermaniuminfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.151一2003前本標準代替GB/T17337—1998《食品中錯的測定)。本標準按照GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準第一法負責起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所;參加起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、北京進口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所。本標準第二法負責起草單位：廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所.參加起草單位：湛江市衛(wèi)生防疫站、佛山市衛(wèi)生防疫站。本標準第三法負責起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站本標準第一法主要起草人：楊惠芬、陳青川、毛紅、間軍、車志軍。本標準第二法主要起草人：梁春穗、黃妙英、黃明駱、肖兵、陳慶韶本標準第三法主要起草人：劉師誠、吳國華、楊永紅、涂曉明。原標準于1998年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.151-2003微量元素錯具有抗癌、抗衰老及改善人體免疫等生理功能.尤其是有機錯制品在醫(yī)院、保健領域正在不斷開發(fā)應用，但無機錯毒性較高。為了加強對錯制品的衛(wèi)生監(jiān)督管理,必須建立國家標準方法·提供監(jiān)測手段、

GB/T5009.151一2003食品中錯的測定第一法原子熒光光譜法1范圍本方法規(guī)定了采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析技術測定錯的分析方法本方法適用于各類食品中錯的測定及保健飲品中錯-132和無機錯的分別測定。本方法檢出限為3.5ng/mL;標準曲線線性范圍為0ng/mL～100ng/mL.。測定試樣中總錯時,方法回收率為84.0%～93.2%。測定保健飲品中錯-132和無機錯時.方法回收率為94.6%～103.4%。2原理2.1試樣中總錯的測定原理：試樣經(jīng)酸加熱消化后.在酸性介質中.試樣中四價錯離子與硼氫化鉀（KBH.)或硼氫化鈉(NaBH,)反應.生成揮發(fā)性錯化氫（GeH.）.由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化。在特制錯空心陰極燈照射下.基態(tài)錯原子被激發(fā)至高能態(tài).在去活化回到基態(tài)時.發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與錯含量成正比.與標準系列比較定量。2.2保健飲品中田鞍乙基錯倍半氧化物(即錯-132)和無機錯分別測定的原理：由于在一定的反應條件下.保健飲品中無機錯可以與硼氫化鉀（KBH,)或硼氫化鈉(NaBH,）發(fā)生反應.生成揮發(fā)性錯化氫（GeH,).而錯-132中的錯以有機結合狀態(tài)存在，不能發(fā)生類似反應·必須在一定的溫度和酸度條件下經(jīng)有機破壞后方能測定。因此可以在不同的實驗條件下,分別測得出試樣中總錯和無機錯的含量，然后利用減差法算出錯-132的含量、3試劑3.1硝酸(優(yōu)級純）3.2硫酸(優(yōu)級純）3.3磷酸3.430%過氧化氫。3.5氨水(優(yōu)級純)3.6磷酸溶液(1+4):量取50mL磷酸，緩緩倒入200mL水中，混勾3.7氫氧化鉀溶液(2g/L):稱取2g氫氧化鉀溶于1000mL水中混勺3.8硼氫化鉀溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鉀.溶于1000mL2g/L的氫氧化鉀溶于中,臨用現(xiàn)配3.9錯標準溶溶液3.9.1準確吸取錯的國家標準溶液(GSBG62073,濃度1mg/mL)5.0mL.移入100mL小燒杯中，加人幾滴過氧化氫.幾滴氨水.稍加熱至微沸.冷卻.移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,此溶液每毫升相當于50g錯。3.9.2準確稱取光譜純二氧化錯0.0720g于250mL燒杯中,加水約100mL,加熱溶解后,移入1000mL容量瓶中.加硫酸溶液(1+1)10滴,用水稀釋至刻度·混勺，此液每毫升相當于50g錯。3.10錯標準使用液(50