標準解讀
《GB/T 5009.164-2003 大米中丁草胺殘留量的測定》與前一版本相比,在方法和技術(shù)細節(jié)上進行了調(diào)整和優(yōu)化。該標準主要針對大米樣品中丁草胺(一種廣泛用于稻田除草的農(nóng)藥)殘留量的檢測方法進行了規(guī)定,具體變化體現(xiàn)在以下幾個方面:
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樣品處理:新版本對樣品制備過程中的粉碎、提取步驟提出了更明確的要求,以保證樣品均勻性和代表性,同時簡化了部分操作流程,使得整個實驗過程更加高效。
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凈化技術(shù):對于提取液的凈化過程,新版標準引入或改進了某些固相萃取柱型號及使用條件,旨在提高目標化合物回收率的同時降低干擾物質(zhì)的影響。
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儀器分析條件:在氣相色譜法或氣質(zhì)聯(lián)用法等儀器分析環(huán)節(jié),詳細描述了色譜柱類型選擇、溫度程序設(shè)定、進樣方式等方面的推薦參數(shù),有助于不同實驗室之間獲得更為一致的結(jié)果。
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定量限與檢出限:明確了本方法能夠達到的具體定量下限值和最低檢測限,為實際應(yīng)用提供了參考依據(jù)。
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質(zhì)量控制措施:增加了關(guān)于空白試驗、加標回收試驗等方面的內(nèi)容,強調(diào)了在整個分析過程中實施嚴格的質(zhì)量控制措施的重要性,確保數(shù)據(jù)準確性與可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-08-11 頒布
- 2004-01-01 實施
文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.164-2003大米中丁草胺殘留量的測定Determinationofbutachlorresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T5009.164-2003前本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責(zé)起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院本標準主要起草人:蔣世熙、盧秀靜
GB/T5009.164-2003引丁草胺(Butachlor).又名滅草特、去草胺,商品名稱:馬歇特(Machete)。屬低毒除草劑。我國已制定大米中丁草胺的殘留限量標準,規(guī)定丁草胺在大米中的殘留限量為0.5mg/kg。本標淮適用于使用過丁草胺制劑的水稻加工品.大米中丁草胺的殘留量分析.
GB/T5009.164一2003大米中丁草胺殘留量的測定1范圍本標準規(guī)定了大米中丁草胺殘留量的測定方法本標準適用于大米中丁草胺殘留量的測定。本標準的檢測限:0.03ng.線性范圍:1.5ng~15ng。2原理試樣中丁草胺用石油醚提取后.經(jīng)中性氧化鋁柱凈化.用具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定.外標法定量試劑3.1石石油醚:全玻璃蒸器蒸雷.收集68℃雷份.經(jīng)色譜儀分析不含干擾組分3.2中中性氧化鋁:取層析級100目~200目.130C活化3h冷卻后.加15%的水混勺減活.放人干燥器中平衡過夜備用。3.3無水硫酸鈉:130C烘3h,干燥器中冷卻備用。3.4Celite545:80目~120目。3.5脫脂棉:將脫脂棉放入索氏提取器中,加丙酮-石油醚(4十96)混合液.于水浴上回流4h.抽濾后白然揮干備用。3.6丁草胺標準液:用石油醚將丁草胺(butachlor)標準品配制成1.00mg/ml的標準儲備液·臨用前用石油醚稀釋成20g/mL的標準工作液.4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器(ECD.Ni)。4.2電動粉碎機。4.3電動振蕩器(頻率為240次/min)4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.5層析柱:內(nèi)徑1.5cm、長25cm玻璃層析柱4.6具塞三角燒瓶:250mL5分析步5.1試樣的制備將1.0kg大米試樣按四分法對角取樣100g.用電動粉碎機粉碎,通過40目篩的米粉待用。5.2提取稱取米粉
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