標準解讀
《GB/T 5009.185-2003 蘋果和山楂制品中展青霉素的測定》是一項國家標準,專門針對蘋果及其制品、山楂及其制品中的展青霉素含量進行檢測的方法進行了規(guī)定。該標準適用于以蘋果或山楂為原料的各種加工產(chǎn)品中展青霉素殘留量的測定。
根據(jù)此標準,采用高效液相色譜法作為主要分析手段來定量檢測樣品中的展青霉素含量。整個過程包括了樣品前處理、提取凈化、儀器條件設(shè)定以及結(jié)果計算等幾個關(guān)鍵步驟。其中,樣品前處理部分詳細描述了如何從待測樣品中有效地分離出目標物質(zhì);而提取凈化則介紹了使用特定溶劑對樣品進行萃取,并通過固相萃取柱等方式去除干擾成分;對于儀器條件,則指出了色譜柱類型、流動相組成、流速及檢測波長等參數(shù)設(shè)置;最后,在數(shù)據(jù)處理階段給出了如何基于峰面積與標準曲線關(guān)系計算樣品中展青霉素濃度的具體方法。
此外,該標準還提供了關(guān)于精密度要求的信息,明確了重復(fù)性條件下兩次獨立測試結(jié)果之間的允許差異范圍,確保了實驗結(jié)果的一致性和可靠性。同時,也對回收率做出了規(guī)定,保證了方法的有效性。通過遵循這些指導(dǎo)原則和技術(shù)細節(jié),可以準確地評估蘋果和山楂制品中展青霉素的存在情況及其水平。
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文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.185一2003部分代替GB14974—1994蘋果和山楂制品中展青霉素的測定Determinationofpatulininappleandhawthornproducts2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T5009.185—2003前本標淮代替GB14974—1994(莘果和山楂制品中展青霉素限量衛(wèi)生標準》中第3章檢驗方法本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負責起草。本標準主要起草人:吳南、劉勇、劉興介。
GB/T5009.185一2003蘋果和山楂制品中展青霉素的測定范范圍本標準規(guī)定了蘋果和山楂制品中展青霉素的測定方法本標準適用于蘋果和山植制品中展青霉素的測定,本標準檢出限為:3g/L。2原理試樣中展青霉素經(jīng)提取、凈化、濃縮、薄層展開后.利用薄層掃描儀進行紫外反射光掃描定量武劑3.1桂膠GF23.2薄層色譜展開劑橫向:氯仿-丙酮(30十1.5);縱向:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(50十15十1)3.3展展青霉素標準品、3.4乙酸乙酯。3.511.5%碳酸鈉溶液3.6無水硫酸鈉、3.7三氯甲烷。3.8顯示劑:溶解0.1gMBTH·HCl·H.O3-甲基-2苯并啤唑麗蹤水合鹽酸鹽于20mL蒸幅水中置于冰箱中保存,每3天重新配制、4儀器4.1薄層掃描儀。4.2、層析槽(內(nèi)徑11.5cm、高20cm的標準伍)4.3波璃板10cm×10cm。4.4紫外光燈。5操作方法5.1提取5.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL.置于分液漏斗中,加入等體積的乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層重復(fù)以上步驛兩次·合并有機相.加2.5mL1.5%碳酸鈉振搖1min.靜置分層后,棄去碳酸鈉層,同上步驃再用碳酸鈉處理一次。將提取液濾人100mL梨形瓶中,于40C水浴上用真空減壓濃縮至近干.用少許三氯甲烷清洗瓶壁,濃縮干,加三氯甲燒0.4mL定容,供薄層色譜測定用。5.1.2果醬:稱取試樣25g置于乳缽中,加適量無水硫酸鈉研磨后.稱至三角瓶中·加80mL乙酸乙酯浸泡30min.振蕩30min.過濾,取濾液50mL.以下操作同5.1.1。5.2測定5.2.1薄層板的制備:取硅膠GFz:5g;加水15mL,涂布10cm×10cm玻璃板上,一一次涂成5塊·薄層厚度為0.3mm.陰干后.105℃烘烤2h.放入干燥器中備用。5.2.2點樣:取一塊薄板·在距底邊和右邊10cm處.用微量注射器滴加1.0g/
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