標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5059.10-1988 鉬鐵化學(xué)分析方法 燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量》是用于鉬鐵中硫含量測(cè)定的一種標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了如何通過燃燒樣品,并使用碘酸鉀溶液進(jìn)行滴定來定量分析鉬鐵中的硫含量。
首先,準(zhǔn)備待測(cè)鉬鐵樣品,并確保其具有代表性。將一定量的樣品置于高溫條件下完全燃燒,使其中含有的硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體釋放出來。此過程需在專門設(shè)計(jì)的燃燒裝置內(nèi)完成,以保證所有產(chǎn)生的氣體能夠被有效收集而不逸散到環(huán)境中去。
接下來,將生成的二氧化硫氣體導(dǎo)入含有已知濃度碘酸鉀(KIO3)溶液的吸收瓶中。二氧化硫與碘酸鉀反應(yīng)生成硫酸和碘單質(zhì)。根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系,可以知道每消耗一摩爾碘酸鉀就相當(dāng)于檢測(cè)到了相應(yīng)比例的硫。
最后,利用淀粉作為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液對(duì)過量的碘進(jìn)行反滴定,直至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。記錄下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液體積數(shù),結(jié)合其準(zhǔn)確濃度以及實(shí)驗(yàn)過程中涉及到的各種換算系數(shù),即可計(jì)算出原始鉬鐵樣品中硫的實(shí)際含量。
整個(gè)過程中需要注意控制好溫度、時(shí)間等條件,以確保結(jié)果準(zhǔn)確性;同時(shí)也要做好安全防護(hù)措施,避免有害物質(zhì)對(duì)人體造成傷害。
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- 1988-02-21 頒布
- 1989-03-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC669.15'28:543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5059.10—88鉬鐵化學(xué)分析方法燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDc669.15128組鐵化學(xué)分析方法:543.062燃燒碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量GB5059.10-88MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉬鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.015%~0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣在氧氣流中燃燒,將硫全部氧化為二氧化硫,吸收于鹽酸吸收液中,用含有礁化鉀的淀粉溶液作指示劑,用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸館水,2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管:XL·mm:20~24×600.2.3瓷舟:預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4高純鐵:粉狀,硫量小于0.0010%,2.5五氧化二釩:粉狀,硫量小于0.0010%。2.6桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)。2.8格酸飽和硫酸:于硫酸(1.84/mL)中加入重鉻酸鉀或鉻酸配使其飽和,使用其上部澄清溶波2.9淀粉溶液:稱取1.0可溶性淀粉于300mL燒杯中,加入約5mL水,調(diào)勾。加入約50mL沸水,不斷攪拌,于電爐上煮沸約1min,取下冷卻。另取1.58碘化鉀溶解于10mL水中,將此溶液加入淀粉溶液中,用水稀釋至100mL,混勺。2.10吸收液或參比液:移取60mL鹽酸(1.5+98.5),加入2mL淀粉溶液(2.9)、2~3滴碘酸鉀標(biāo)椎溶液(2.11),使溶液呈淡藍(lán)色。此溶液使用時(shí)配制二瓶,其中一瓶測(cè)定時(shí)用作吸收液,另一瓶用作判斷滴定終點(diǎn)的參比液。2.11碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2.11.1配制稱取0.2225g碘酸鉀基準(zhǔn)試劑、18碘化鉀和0.10氫氧化鈉溶解于水中,并稀釋至1000mL,混行。22.11.2標(biāo)定稱取0.50008與試樣組成類似的已知硫含量的
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