離子色譜儀主要故障介紹、現(xiàn)象及解決方法

離子色譜儀主要故障介紹、現(xiàn)象及解決方法

青島普仁儀器有限公司

安裝調(diào)試與售后服務(wù)部

杜曉磊

2013．09．09離子色譜儀是大型分析儀器，按照淋洗液流動(dòng)方向，依次經(jīng)過的部件：淋洗液儲(chǔ)瓶→高壓平流泵→六通進(jìn)樣閥→離子分離柱→自再生抑制器→電導(dǎo)池→廢液瓶。我將根據(jù)部件連接順序?yàn)榇蠹以敿?xì)講解一下每部分容易出現(xiàn)的故障、現(xiàn)象及解決的方法，希望對(duì)大家的使用產(chǎn)生一些幫助。

一、淋洗液1、陰離子常用的藥品一般是：Na2CO3/NaHCO3，純度至少是分析純，優(yōu)級(jí)純最佳。容易出現(xiàn)的問題是：藥品雜質(zhì)較多、藥品吸潮、藥品變色發(fā)黃；對(duì)儀器的影響主要有：背景電導(dǎo)、基線噪聲、壓力、出峰時(shí)間。2、陽(yáng)離子常用的藥品是：甲烷磺酸

容易出現(xiàn)的問題主要是:藥品濃度的問題；對(duì)儀器的影響主要是：背景電導(dǎo)。解決方法：更換合格的藥品。

2、所用的水為去離子水（最好經(jīng)過脫氣、過濾）。容易出現(xiàn)的問題是：電導(dǎo)率不達(dá)標(biāo)（造成背景值偏高，靈敏度下降）、水中有氣泡（造成高壓平流泵壓力為零，吸不出水，基線上會(huì)出現(xiàn)毛刺）。

解決方法：使用達(dá)標(biāo)的水；打開排氣閥將氣泡排除。

二、高壓平流泵1、濾頭：使用時(shí)間長(zhǎng)了，容易堵塞氣孔，滋生細(xì)菌；容易出現(xiàn)吸不出水的問題。解決方法：將濾頭拔下，放入1:1硝酸中，超聲半小時(shí)左右，然后再用去離子水清洗干凈。

2、單向閥（重、難點(diǎn)）

：位于進(jìn)液口一側(cè)，上下兩個(gè)，有方向，箭頭朝上或凹槽在下；容易出現(xiàn)的問題：?jiǎn)蜗蜷y里面的寶石球臟了，導(dǎo)致液體流動(dòng)不暢，壓力顯示為零。

解決方法：將單向閥取出，放入無水乙醇中超聲30min，再用去離子水清洗干凈或者將排氣閥打開，用無水乙醇清洗30min、再換去離子水清洗干凈。三、六通進(jìn)樣閥

1、所分析的樣品一般要經(jīng)過過濾、稀釋，對(duì)于復(fù)雜的樣品要經(jīng)過預(yù)處理柱、Ag柱、H柱；所進(jìn)樣品不能有氣泡。

2、掰閥時(shí)動(dòng)作要迅速、干脆。四、離子分離柱1、嚴(yán)格按照使用要求（流速、淋洗液條件、溫度、流動(dòng)方向）2、所分析樣品一般要經(jīng)過過濾、稀釋，對(duì)于復(fù)雜的樣品要經(jīng)過預(yù)處理柱、Ag柱、H柱。容易出現(xiàn)的問題是：柱壓升高、柱效下降（分離度）解決的方法：對(duì)于柱壓升高的柱子，一般是反接，低流速清洗，這樣可能清洗下固體顆粒；如果壓力變化不大，可能是吸附了有機(jī)物，這樣的話一般難以修復(fù)，所以一定要注意所分析樣品的前處理。五、自再生抑制器1、開機(jī)后，不要馬上設(shè)定電流，尤其是長(zhǎng)時(shí)間不用的情況下，容易燒壞里面的膜，導(dǎo)致壓力高，漏水；一般要通2小時(shí)以上。2、電流一般設(shè)定為50—80mA。3、進(jìn)樣如果不出峰，可能是抑制器損壞，無法降低背景電導(dǎo)。六、電導(dǎo)池1、不要連接太緊，以不漏水為準(zhǔn)（如果擰的太緊，容易將管子擠扁，電導(dǎo)池漏水）2、有臟東西附著在里面，導(dǎo)致噪聲偏大。解決方法：用洗耳球?qū)②E物吹出或用洗瓶用去離子水清洗課堂答疑1、啟動(dòng)泵以后，系統(tǒng)壓力為0，廢液口不出水，原因是？2、背景電導(dǎo)高（檔位電壓高），原因是？答案1、⑴淋洗液管子中有氣泡⑵單向閥