標準解讀
《GB/T 6023-2008 工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾·費休庫侖法》是一項國家標準,旨在規(guī)定使用卡爾·費休庫侖法測定工業(yè)用丁二烯中的微量水分含量的方法。該標準適用于丁二烯純度不低于99.5%(體積分數(shù))的產(chǎn)品中微量水含量的測定,其測定范圍為1mg/kg~1000mg/kg。
根據(jù)此標準,卡爾·費休庫侖法基于水與碘和二氧化硫在吡啶和甲醇存在下定量反應(yīng)生成氫碘酸這一原理。當樣品中的水分完全反應(yīng)后,通過電解產(chǎn)生的碘來補充消耗掉的碘,從而保持溶液中碘濃度恒定。電解過程中消耗的電量與樣品中含水量成正比關(guān)系,因此可以通過測量電解過程所消耗的電量來間接計算出樣品中的水分含量。
該標準詳細描述了實驗所需儀器設(shè)備的要求、試劑規(guī)格、操作步驟及結(jié)果計算方法等。具體來說,包括但不限于:
- 使用專用的卡爾·費休庫侖滴定儀進行測試。
- 對于樣品處理,要求將待測丁二烯樣品冷卻至低于0°C以減少揮發(fā)損失,并確保取樣代表性。
- 在實際操作前需要對儀器進行校準,確保準確性。
- 測量結(jié)束后按照特定公式計算水分含量,并報告結(jié)果至兩位有效數(shù)字。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-06-19 頒布
- 2009-02-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.080.10
犌15
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜6023—2008
代替GB/T6023—1999
工業(yè)用丁二烯中微量水的測定
卡爾·費休庫侖法
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20080619發(fā)布20090201實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜6023—2008
前言
本標準代替GB/T6023—1999《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定卡爾·費休庫侖法》。
本標準與GB/T6023—1999相比主要變化如下:
———檢測范圍由“(10~500)mg/kg”改為“(5~500)mg/kg”;
———增加了采用閃蒸儀氣化樣品的內(nèi)容;
———取消了進樣鋼瓶,改用采樣鋼瓶直接進樣。
本標準由中國石油化工集團公司提出。
本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會石油化學(xué)分會(SAC/TC63/SC4)歸口。
本標準由中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。
本標準主要起草人:王川、李唯佳。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB6023—1985、GB/T6023—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜6023—2008
工業(yè)用丁二烯中微量水的測定
卡爾·費休庫侖法
1范圍
1.1本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖法測定工業(yè)用丁二烯中微量水的含量。
本標準適用于工業(yè)用丁二烯及其他碳四烯烴中微量水的測定,測定范圍為(5~500)mg/kg。
1.2本標準并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。因此,本標準的使用者應(yīng)有責(zé)任事先建立
適當?shù)陌踩c防護措施,并確定適當?shù)囊?guī)章制度。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T2366—1986化工產(chǎn)品中水分含量的測定氣相色譜法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則
GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法
3方法提要
被測樣品流經(jīng)專用氣化裝置完全氣化,在通過卡爾·費休庫侖分析儀的電解池時,氣化樣品中的水
與卡爾·費休試劑中的碘、二氧化硫在有機堿(如吡啶)和甲醇存在下,發(fā)生下列反應(yīng):
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→(RNH)SO4CH3+2(RNH)I
消耗的碘由含有碘離子的陽極電解液電解補充:
-
2I→I2+2e
反應(yīng)所需碘的量與通過電解池的電量成正比,因此,記錄電解所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,
即可求出試樣中的水含量。
4試劑和材料
4.1彈性石英毛細管:內(nèi)徑(0.20±0.01)mm,長(1.5±0.1)m;
4.2微量注射器:100μL;
4.3醫(yī)用注射針:9號;
4.4壓緊螺帽;
4.5不銹鋼卡套:中間開孔,孔徑1.5mm;
4.6密封墊:硅橡膠;
4.7塑料隔墊:聚四氟乙烯,中間開孔,孔徑1.5mm;
4.
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