標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 6150.15-2008 鎢精礦化學(xué)分析方法 鉍量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》與《GB/T 6150.17-1985 鎢精礦化學(xué)分析方法 半二甲酚橙光度法測(cè)定鉍量》相比,在檢測(cè)技術(shù)、適用范圍以及具體操作步驟上存在明顯差異。

首先,從檢測(cè)技術(shù)來看,《GB/T 6150.15-2008》采用的是火焰原子吸收光譜法來測(cè)定鎢精礦中的鉍含量,這種方法基于樣品在高溫下被分解成原子狀態(tài)后對(duì)特定波長(zhǎng)光線的吸收程度來定量分析元素濃度。而《GB/T 6150.17-1985》則使用了半二甲酚橙作為顯色劑進(jìn)行比色測(cè)定,其原理是通過鉍離子與顯色劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,然后利用分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物的最大吸收峰處的吸光度值來計(jì)算鉍的含量。

其次,在適用性方面,《GB/T 6150.15-2008》規(guī)定的方法適用于鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003%~0.2%的鎢精礦中鉍量的測(cè)定;相比之下,《GB/T 6150.17-1985》對(duì)于鉍含量較低(<0.003%)或較高(>0.2%)的情況可能不那么準(zhǔn)確可靠。

最后,關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作,《GB/T 6150.15-2008》要求將試樣溶解于硝酸和氫氟酸混合溶液中,并經(jīng)過適當(dāng)稀釋后直接進(jìn)樣到火焰原子吸收光譜儀中進(jìn)行測(cè)定;而根據(jù)《GB/T 6150.17-1985》,需要先將試樣溶解,再加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值,隨后添加過量的半二甲酚橙指示劑,充分反應(yīng)后過濾,取濾液用分光光度計(jì)測(cè)定。

兩種標(biāo)準(zhǔn)分別采用了不同的化學(xué)分析手段,各有特點(diǎn),在選擇時(shí)需考慮實(shí)際情況如設(shè)備條件、所需精度等因素。


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  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛77.120.99

犎63

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜6150.15—2008

代替GB/T6150.17—1985

鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

20080331發(fā)布20080901實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜6150.15—2008

前言

GB/T6150《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為17部分:

GB/T6150.1鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法

GB/T6150.2鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

GB/T6150.3鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定磷鉬黃分光光度法

GB/T6150.4鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法

GB/T6150.5鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.6鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測(cè)定重量法

GB/T6150.7鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

GB/T6150.8鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

GB/T6150.9鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.10鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.11鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.12鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

GB/T6150.13鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法和DDTCAg分光

光度法

GB/T6150.14鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.15鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

GB/T6150.16鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法

GB/T6150.17鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

本部分為GB/T6150的第15部分。

本部分代替GB/T6150.17—1985《鎢精礦化學(xué)分析方法半二甲酚橙光度法測(cè)定鉍量》。

本部分與GB/T6150.17—1985相比主要變化如下:

———測(cè)定方法由半二甲酚橙光度法改為火焰原子吸收光譜法;

———增加了8.1重復(fù)性條款。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司參加起草。

本部分主要起草人:鐘道國(guó)、潘建忠、張江峰。

本部分主要驗(yàn)證人:李慧玲、邱秋、王周林。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T6150.17—1985。

犌犅/犜6150.15—2008

鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

1范圍

本部分規(guī)定了鎢精礦中鉍含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎢精礦中鉍含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01%~0.30%。

2方法提要

試樣在沸水浴上以鹽酸分解,加入硝酸、高氯酸加熱溶解至冒濃白煙,冷卻,在硝酸介質(zhì)中,于原子

吸收光譜儀波長(zhǎng)223.1nm處,以空氣乙炔火焰測(cè)量鉍的吸光度,用工作曲線法計(jì)算鉍的含量。鎢精礦

中的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。

3試劑

除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭盟鶠檎麴s水。

3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.4硝酸溶液(1+1)。

3.5鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃矗埃埃埃缂兘饘巽G[狑(Bi)≥99.99%]于300mL燒杯中,加入100mL硝

酸溶液(3.4),加熱溶解,冷卻,定容于1000mL容量瓶中,混勻,此溶液每毫升含鉍400μg。

4儀器

原子吸收光譜儀,附鉍空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

———特征濃度:在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中,鉍的特征濃度應(yīng)不大于0.77μg/mL。

———精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高

濃度平均吸光度的0.5%。

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