GB/T 6610.3-2003氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量

ICS71.060.40H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6610.3-2003代替GB/T6610.3-1986氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsofaluminiumhydroxide-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod2003-11-03發(fā)布2004-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T6610.3-2003前本標(biāo)準(zhǔn)共分為以下5部分：GB/T6610.1《氫氧化鋁化學(xué)分析方法重量法測(cè)定水分》：-GB/T6610.2《氫氧化鋁化學(xué)分析方法重量法測(cè)定灼燒失量》；B/T6610.3《氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量》GB/T6610.4氧氧化鋁化學(xué)分析方法：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵含量》GB/T6610.5《氫氧化鋁化學(xué)分析方法：氧化鈉含量的測(cè)定》。本部分為第3部分。本部分是對(duì)GB/T6610.3—1986《氫氧化鋁化學(xué)分析方法鋸藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅量》的修訂本次修訂增加了抗壞血酸作為第二種還原劑，以簡(jiǎn)化操作手續(xù)本部分自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T6610.3—1986.本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出：本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司起草，本部分起草人：張文誠(chéng)、程亞娟、屬謂年、馮志好。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6610.3-1986元

GB/T6610.3-2003氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量1范圍本部分規(guī)定了氫氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定方法本部分適用于氫氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.005%～0.230%2方法原理試料用碳酸鈉-硼酸熔融,將熔融物用硝酸溶解后，在pH=0.80～0.85的硝酸介質(zhì)中，使硅酸與鋸酸形成硅鋸雜多酸。然后.在酒石酸-硫酸介質(zhì)中.用氨基磺酸或抗壞血酸選擇還原為硅鋸藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處·測(cè)量其吸光度磷、釩共存時(shí)(V.0,十P.O.)<0.02%對(duì)測(cè)定無(wú)影響。式劑3.1硼酸：優(yōu)級(jí)純3.2碳酸鈉(無(wú)水):優(yōu)級(jí)純3.3硫酸（1十1）。3.4消酸(3.00mol/L）3.5混合酸：稱取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL.混勾(必要時(shí)過(guò)濾)。加硫酸(3.3)至1000mL.混勻。如溶液發(fā)黃需另配。3.6鋸酸銨(NH.).Mo,O.·4H.0溶液(100g/L):必要時(shí)過(guò)濾·沉淀較多需重配。存于聚乙烯瓶中。3.7還原劑：3.7.1還原劑氨基磺酸溶液：將7.00g無(wú)水亞硫酸鈉溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸（CuHaNO.S）.攪拌使之溶解。在另一燒杯中，將90.00g無(wú)水偏重亞硫酸鈉(NaS.O,)溶解于900mL水中。將兩種溶液合并,并稀釋至1000mL,混勾。使用前用慢速定量濾紙過(guò)濾。此溶液低溫避光財(cái)存于聚乙烯瓶中.可穩(wěn)定20天。3.7.2還原劑抗壞血酸(C.H.O,)溶液(20g/L):使用時(shí)配制。3.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.5000g基準(zhǔn)試劑二氧化硅(預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì)，于1000℃灼燒2h.置于干燥器中冷卻至室溫）.置于鉑柑揭中.加入5.0g碳酸鈉(3.2）.攪勻.再覆蓋0.5g.蓋上柑坂蓋.置于950℃高溫爐中熔融12min,取出稍冷。加入熱水，低溫加熱待熔塊松動(dòng)后，將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水充分洗凈柑竭和蓋。將燒杯置于電熱板上.加熱至熔塊全部溶解后：取下冷卻至室溫。將溶液移人預(yù)先加有約600mL水的1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻,立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1ml含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.8)于500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度·混勾.移入架乙烯瓶中。此溶液1ml含25“g二氧化硅。使用時(shí)配制。3.10基體溶液：稱取13.0g碳酸鈉(3.2)緩慢加入預(yù)先盛有253mL硝酸(3.4)的1000mL燒杯中.加入36.8g硝酸鋁AI(