GB/T 6900.7-1986粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法二甲苯胺藍(lán)Ⅰ-溴化十六烷基三甲銨光度法測(cè)定氧化鎂量

UDC666.76:543.06中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6900.7—86粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法二甲苯胺藍(lán)I-溴化十六烷基三甲銨光度法測(cè)定氧化鎂量Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofmagnesiumoxidecontent-XylidylblueI-CTABphotometricmethod1986-09-16發(fā)布1987-09-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法UDC666.76:543.06二甲苯胺藍(lán)I－溴化十六烷基三甲銨GB6900.7-86光度法測(cè)定氧化鎂量Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofmagnesiumoxidecontent-XylidylblueI-CTABphotometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于粘土耐火制品、高鋁質(zhì)耐火材料中氧化鎂量的測(cè)定、測(cè)定范圍：0.050～2.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用混合熔劑熔融，鹽酸浸取。以六次甲基四胺除去大量鋁、鈦和鐵，在pH1O的氨性介質(zhì)中以CyDTA-Ca、三乙醇胺－四乙烯五胺推蔽錳和重金屬離子，鎂與二甲苯胺藍(lán)I、溴化十六烷基三甲銨生成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)520um處，測(cè)量其吸光度。2試劑2.1混合熔劑：1.5份無(wú)水碳酸鈉，1.5份無(wú)水碳酸鉀與0.7份硼酸混勻研細(xì)，財(cái)于磨口瓶中。鹽酸（1+1)。2.3鹽酸（1+2)。2.4氮水（p0.90g/ml)。2.5氨水（1+1)。2.6六次甲基四胺溶液（20%)。2.7環(huán)己燒二胺四乙酸-鈣（CyDTA-Ca）洛液;稱取0.866gCyDTA于燒杯中，加50ml水，稍加熱，取下，滴加氮水（2.5）至溶解。稱取0.500g碳酸鈣于燒杯中，加10ml鹽酸（2.3）溶解。將上述兩種溶液混合后，用水稀釋至500ml，以中性紅溶液（0.1%)為指示劑，，滴加氨水（2.5)至剛變黃色。2.8三乙醇胺－四乙烯五胺混合液：85ml三乙醇胺和10ml四乙烯五胺混合后，用水稀釋至500ml。2.3溴化十六烷基三甲銨（CTAB）溶液（1.5%)：將3gCTAB溶于200ml無(wú)水乙醇中。2.10氨－氯化銨緩沖溶液（pH1O）:將67.5g氯化銨溶于570ml氨水（2.4）中，用水稀釋至1000ml,22.11二甲苯胺藍(lán)I溶液（0.040%)：將0.40g二甲苯胺藍(lán)I溶于1000ml水中，充分混勾，放置一天后使用。2.12氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液；稱取0.1000g預(yù)先在1000℃灼燒過(guò)的氧化鎂（基準(zhǔn)試劑)于150ml燒杯中，加10ml鹽酸（2.3）溶解，移人1000ml容址