GB/T 7315.7-1987五氧化二釩化學分析方法AgDDTC分光光度法測定砷量

UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標準GB7315.7-87五氧化二釩化學分析方法AgDDTC分光光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxide-TheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實施家標淮局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC661.888.22五氧化二釩化學分析方法：543.062AgDDTC分光光度法測定砷量GB7315.7-87MethodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxideTheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標準適用于五氧化二釩中種量的測定。測定范圍：0.005～0.030%。本標準遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硫酸溶解，，在硫酸介質(zhì)中，以氯化亞錫和碘化鉀將砷酸還原為亞神酸，再用金屬鋅將亞神酸還原為砷化氫氣體，用二乙基二硫代氮基甲酸銀的三乙醇胺－三氯甲烷溶液吸收，使其顯色。于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。鐵量小于50mg、錦量小于400Pg、鴿量小于0.5mg、銀量小于1.5mg均不干擾砷的測定。2試劑碎粒（不含砷，直徑為1～3mm)。三乙醇胺。2-3三氯甲燒。2.4酸（1+1）。2.5乙酸鉛脫脂棉；將脫脂棉浸人10%乙酸鉛－0.5%（V／）乙酸溶液中，取出擠干，自然風干后使用。2.6碘化鉀溶液（30%)，稱取30g碘化鉀溶于水中，滴加4滴氫氧化鈉溶液（10%)，用水稀釋至100ml，混勻，移人棕色瓶中。2.7氯化亞錫溶液（20%)：稱取20g氯化亞錫（SnCla2H.O）溶于25ml鹽酸（p，1.19g/ml)中，加熱至清亮，冷卻至室溫，用水稀釋至100ml，加人18錫粒，財于棕色瓶中，兩周內(nèi)有效。22.8砷化氫吸收液；稱取2.00g二乙基二硫代氫基甲酸銀（AEDDTC）置于預先盛有485ml三氯甲烷與15ml三乙醇胺的棕色瓶中，加塞搖動使之溶解，放置過夜后使用（AgDDTC在三氯甲烷中溶解較饅，如遇渾濁或仍有未溶解的AeDDTC，使用時應過遂)。此吸收液兩周內(nèi)有效。2.9砷標準溶液2.9.1稱取0.1320g預先在105～110℃烘2h并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫的純?nèi)趸?，置?00ml燒杯中，加人10ml氫氧化鈉溶液（10%)，微熱溶解后，加人40ml水和1滿酚醚溶液（0.1%乙醇溶液)，用硫酸（2.4）中和至溶液紅色退去并過最2滴，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1ml含100Lg砷。2.9.2移取20.00ml砷標準溶液（2.9.1